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仪器分析考试复习题 . .. 1 生活饮用水方法标准 GB/T5750.x-2006 在无机离子分析需要的分 析仪器和样品前处理技术原理及技术特点？ 根据 GB/T5750.6-2006 《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容， 可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等， 其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连 续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、 抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液 -进样-分离-检测（抑制） -记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗 粒态的样品时，可以通过 0.45 或 0.22μm 微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线 样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物 和金属水溶性离子。 滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子 的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物 与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢 固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰 的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱, 用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物 理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段 上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根 的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且 如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离 子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸 出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸 出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750«生活饮用水标准检验方法»中离子色谱法应 用此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。分 析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡， 并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同 浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经 0.2μm 滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时， 可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经 0.2μm 滤膜过滤。对含有机物水样可先 经过 C18 柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。 z. . 仪器分析考试复习题 . .. 2 简介高效液相与串联三重四级杆质谱的工作原理和常用测量模 式的技术特点。 (1)工作原理：LC 流出液经金属毛细管、在毛细管和对电极板之间施加上 3~8kV 电压，使流出液（式样溶液）形成高度分散的带电扇状喷雾。此在大气压条件下 形成的离子，在电位差的驱使下（当然也有压力差的作用）通过一 N2 气帘进入 四级杆质谱仪的真空区。【气帘的作用：使雾滴进一步分散，以利溶剂蒸发；阻 挡中性的溶剂分子，而让离子在电压梯度下穿过，进入质谱；由于溶剂快速蒸发 和气溶胶快速扩散，会促进形成分子——离子聚合体而降低离子流，气帘可增加 聚合体与气体碰撞的概率，促使聚合体