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NBS溴代反应后处理 1.正好我也做nbs溴化。看看你选用的溶剂，如果极性大地话，你的副产物就会溶到溶 如果使用极性小的溶剂，副产物琥珀酰亚胺将沉淀。在后处理过程中，可首先考虑过滤。事实上，副产品可以用水冲洗掉。如果你的产品不溶于水，那它是最好的。淬火多余NBS后，用水冲洗。 另：nbs量加多了会导致二溴产物，要控制量。用极性溶剂和非极性溶剂区别也很大，好像是一个亲电反应，一个是自由基反应，我也不是很清楚。最好选择合适的条件，不让反应太快，太快了我感觉容易产生杂质2.来源于有机化学论坛 科普西亚（2022-3-1912:24:00） 做此类反应，溶剂最好干燥，脱氧；用光引发要比加热引发效果好，可以确保反应按自由基取代历程进行。自己看文献的一点心得，仅供参考。 便士198321（2022-3-1912:49:00） ruguo(2021-3-1915:04:00) 但是，溶剂可以是正己烷，它毒性小，溶解性差， 你自己选择吧。 memory-363（2022-3-1915:35:00） 我的谱好象显示有2溴取代物 如何防止这种反应？ ccl4没有经过无水处理对反应有什么影响呢? 迪勒1309（2022-3-2022:52:00） 我总结一下个人见解： 1.溶剂最好是干燥的，以确保反应的开始，但少量的水或酸有利于反应的开始； 2.最好采取分批投料，一是防止反应过于剧烈，另外还可以减少多溴代副产物的生成。多溴代副产物一旦生成就很不好除； 3.反应速度一般都很快，必须严格跟踪反应进度。有时系统反应时间超过10分钟，给后续治疗带来极大不便； 4.一般在芳环上的取代可使用极性的dmf,dmso等，而烯丙基型大家都知道用苯，ccl4了。 音乐节（2022-3-2022:47:00） 我觉得慎用四氯化碳和苯，毒性太大！同意楼上的意见！可以考虑，但是使用dmf和dmso又带来了后处理难度加大，同时污水的量也可能增加！ 小心强（2022-3-2022:52:00） 1、四氯化碳作溶剂，加催化量偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰作引发剂，也可以滴几滴氢溴酸，最后回流。也可以用石油醚作溶剂，不用偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰作引发剂，加少量的nahco3就可以，问题是副产物比较多，收率不高。 2.国家统计局通常会得到一个或两个替代产品，难以分离。加入4-琉球吡啶后，二取代产物较少。概述：四氯化碳为溶剂，BPO为引发剂，回流反应。 lijuan120(2021-3-2022:02:00) 记忆-363（2022-3-2122:08:00） 原料没有反应完全是什么原因? 圆点板上只有一个新点。为什么发送的光谱显示有两种产品，1溴和2溴 love4195(2021-3-2210:11:00) 这种反应很经典。使用四氯化碳作为溶剂是可以的，但其沸点相对较高。如果你不想得到二溴代用品，你可以换一种合适的溶剂。建议使用沸点较低的氯仿，并控制回流温度。最好在反应过程中加入搅拌，这样可以防止溴的局部浓度过高，另外，如果只是被BN基团取代，并且芳环上没有其他取代基，二元取代可能是不可避免的。如果控制NBS的温度、时间和批量输入，二元取代产物将大大减少，原料反应不完全。如果您想要恢复，您可能必须通过色谱柱，这取决于以下步骤中的处理，原料可能不会影响下面的反应。有时后处理可以冲走原材料！ aslixiao(2021-3-2312:44:00) 确保继续进行反应，并根据需要的溴终止反应 memory-363(2021-3-2712:23:00) 添加NBS后，除了原材料点外，dot板上只有一个新点 65-70度反应3小时后pe:ea=4:1除了原点有一新点外又产生一个点 即，生成三个新点 抓狂````` 汉诗（2022-4-2109:18:00） 高温产生那么多杂质的话，建议用低温做，我有个反应-5~0度都生成两个异构体 并滴下NBS溶液， nbs1.0xeq就可以了，也许有少量原料，应该很容易与产品分开 唐家120（2022-4-2114:02:00） 这个没做过，书上说的不是只有一溴取代物吗。。。 flychem（2022-4-2115:37:00） 以下是引用tangjia120在2021-4-2114:02:00的发言： 我没有这样做。书上说只有一种溴的替代品。。。 为什么就不能有二溴代物呢？书上说的是主产物，