含磷量测定方法.docVIP

. . 精品 精品 . 精品 2.4 实验方法 2.4.1 超声波工艺的研究 称取菜籽油25g于150mL的三角瓶中，在超声频率为40KHz的频率下，一定的超声时间、超声功率、超声温度及加水量进行超声波水化脱胶，结束后静置0.5h，然后在2000r/min下离心20min，得到水化脱胶油。 2.4.2 含磷量的测定 油脂样品与金属氧化物氧化时，试样中的磷成为磷酸盐，加酸溶解而得磷酸根，在加入钼酸盐后生成磷钼酸盐，磷钼酸盐被还原而产生钼蓝，其颜色深浅与油脂中磷脂含量成正相关，由此可进行比色定量。该法具有简便、准确、灵敏度高的特点。 在已离心好的油脂中，取上层油脂于小烧杯中，用电子天平称取5g油于30mL的坩埚中，每个称取三个平行，各加入0.25g氧化锌。 炭化：用电炉进行脱胶油灰化的过程中，有几点要注意： （1）先小火炭化，控制电炉在400W—500W之间，如果火候过大，油与氧化锌会剧烈反应，油往外溅出，即炭化初期，控制好火候是非常关键的一步。 （2）待脱胶油的颜色变成黑色时，小心加大火候，到达一定温度时会燃烧，燃烧结束后，油开始慢慢的起泡，起泡时控制好火候很关键，尽量不让泡沫溢出，如有气泡溢出，则对实验的最终结果影响较大。 （3）待泡沫消去，加大火候，15min后把电炉开到最大，待坩埚中的物质变为灰白色时，炭化完成。把炭化好的试样小心移入灰化炉中，在550～600℃ 的高温