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一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法 许爱华，等：jjg823-2021《离子色谱仪检定规程》解读 验证普通泵的流量值。 （3）柱箱温度设定值的变化。旧规程中柱箱温度设定值为20℃和35℃，而新规程中柱箱温度设定值为30℃和40℃。实际应用时离子色谱仪的柱箱温度设定值一般为30～40℃，因而新规程的设定值更贴近实际。 （4） 基线噪声和基线漂移的表达式更加全面合理。新规定规定，对于配备紫外可见检测器和电化学检测器的离子色谱仪，基线噪声是指30分钟内基线噪声最大峰高对应的信号值，基线漂移用30min内基线偏离起始点的最大信号值表示。配备电导检测器的离子色谱仪可分为两种情况。可以直接输出电导率值。基线噪声和基线漂移与上述相同。另一个无法输出电导率值，主要是国产离子色谱仪（输出值大多以MV为单位），需要以0.5μg/mlcl-或0.2μg/mlli+相当于25μl定量环仪的峰高为满标度。上述测量的基线噪声值和基线漂移值除以满标度值即为仪器的基线噪声和基线漂移。应注意以下两点：一是标准溶液的浓度是固定的；其次，满刻度应以25μl定量环的仪器为准，即如果仪器使用25μl定量环，则此浓度下满刻度的峰高为规范中式（6）的分母。如果仪器使用的不是25μl定量环，则需要对其进行转换。此时，新法规公式（6）中的分母应为“实际定量环/（25×实际峰高），需要特别注意。通过引入定量环的概念，可以避免通过增加定量环来降低基线噪声和基线漂移的现象。 新规程的计量性能中基线噪声也由旧规程的不大于1.5%fs改为不大于2.0%fs，基线漂移由旧规程的不大于3.0%fs改为不大于20%fs。这些改变得到了用户的一致认可，更加符合国产离子色谱仪的现状。 （5） 将进样量引入最小检测浓度的验证中。刚出现的 规程颁布前，在进行最小检测浓度的检定时，由于没有进样量的限制，用户为了使仪器实现较低的检出 为了提高限值，通常使用大容量定量环来增加注射量， 高检测离子峰高、达到降低最小检测浓度的目的。新规程最大的亮点在于计算最小检测浓度时引入了进样量，转化成相当于25μl进样量进行计算，消除了进样量对最小检测浓度的影响，避免了在最小检测浓度方面的争议。 （6） 在仪器线性验证中简化了验证步骤。在旧法规中，线性范围的验证以最低检测浓度的5倍作为起始浓度，并采用外推法推导出最高点浓度，从而计算线性范围。新法规直接选择浓度范围为两个数量级的五个浓度点作为标准曲线，检查相关系数，并将线性范围和相关系数的验证合并为一个，这不仅验证了仪器，而且简化了操作过程。 （7）“重复性的检定”项目中固定了标准溶液的浓度。在重复性检定项目中，旧规程并未规定标准溶液的浓度，一般来说，用户会用较高浓度的标准溶液做重复性检定，以取得较好的结果。新规程规定进行重复性的检定时，每种标准溶液均有固定的浓度，这样较为科学，不会因为检定方法不同而导致检定结论的不合理。 参考 ［1］　李亚男，王宇新.离子色谱技术在环境监测中的应用及预处理技 操作[J ]环境科学与管理，2022（4）：105—106 ［2］　何小清.离子色谱法的原理及其在水质分析中的应用［j］.生命 科学仪器，2022（3）：62—65 ［3］　陈青川，牟世芬.离子色谱法在食品分析中的最新应用［j］.色 光谱，2000，18（2）：120-123 ［4］　jjg823–2021　离子色谱仪检定规程［s］.［5］　jjg823–1993　离子色谱仪检定规程［s］. 申请刊号：CN104181247 A申请公布日期：2022年12月3日申请人：中国科学院海洋研究所 摘要：本发明属于水体硝酸盐污染治理与控制技术领域，是一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法。利用无n2o还原酶活性的反硝化细菌将待测海水中硝酸盐进行离线处理后转化为氧化亚氮气体，使用痕量气体预浓缩装置(precon)–气相色谱(gc)–同位素比质谱仪(ms)联机进行氮氧稳定同位素的在线连续测定。本发明优化了反硝化细菌培养方法，改进培养基配方，不再添加硝酸盐，培养效果更 好，细菌生长稳定，浓缩培养后无需检查培养基中是否残留硝酸盐，不会污染后续样品处理；该培养基细菌富集效果好，细菌培养周期短，效率高，降低了培养成本。本发明涉及一种连翘叶中连翘苷a和连翘苷含量的测定方法。申请刊号：CN104181241A申请公布日：2022年12月3日申请者：Ltd河北夷陵药物研究所有限公司 摘要：本发明公开了一种连翘叶中连翘酯苷a和连翘苷含量的测定方法，由以下步骤构成：供试样品溶液的制备、对照品溶液的制备、hplc色谱条件、标准曲