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会计学;;原子光谱 线光谱 Line spectra;§10.1 概述;原子吸收分光光度法具有以下特点:;(3) 选择性好,方法简便
由光源发出特征性入射光很简单,且基态原子是窄频吸收,元素之间的干扰较小,可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素,操作简便。
(4) 准确度高,分析速度快
测定微、痕量元素的相对误差可达0.1%~0.5%,分析一个元素只需数十秒至数分钟。
(5) 应用广泛
可直接测定岩矿、土壤、大气飘尘、水、植物、食品、生物组织等试样中70多种微量金属元素,还能用间接法测??硫、氮、卤素等非金属元素及其化合物。该法已广泛应用于环境保护、化工、生物技术、食品科学、食品质量与安全、地质、国防、卫生检测和农林科学等各部门。;§10.2 原子吸收光谱法基本原理;2 原子吸收光谱的谱线轮廓;原子的吸收光谱线具有一定宽度的原因有以下几个:
1. 谱线的自然宽度:
自然宽度(约在10-5nm数量级)。
2. 多普勒变宽(热变宽): Δ?D
由于多普勒效应而导致的谱线变宽。其宽度约为10-3nm数量级。多普勒效应:一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。;3. 压力变宽(碰撞变宽);热激发时基态原子和激发态原子的分配; 在一定温度下,热力学平衡时,激发态原子数与基态原子数之比服从玻茨曼分布定律:;表10-1 几种元素共振线的Nj/N0值; 原子吸收法的定量基础;2.峰值吸收;3. 锐线光源; 采用锐线光源进行测量,则Δ veΔva ,由图可见,在辐射线宽度范围内,Kν可近似认为不变,并近似等于峰值时的吸收系数K0;峰值吸收;1.何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?;2.在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯),而在分光光度计中则需要采用连续光源?;§10.3 原子吸收光谱仪;结构流程;光源——空心阴极灯;3.空心阴极灯的原理;用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。
空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。;原子化系统;1. 火焰原子化装置;第27页/共66页;(2) 燃烧器;(3) 火焰;火焰类型:;空气——乙炔火焰:;氧化亚氮——乙炔火焰:;表10-2 火焰温度及燃烧速度;2. 无火焰原子化装置;原子化过程:;(2)氢化物原子化装置;分光系统;检测系统;§10.4 定量分析方法;标准加入法;使用标准加入法时的注意点:;§10.5 原子吸收光谱法中的干扰及其抑制;化学干扰;(1) 加入释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物,使待测元素释放出来。
例:锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。;物理干扰;光谱干扰; 2.背景干扰;§10.6 灵敏度、检出极限、测定条件的选择;检出极限;测定条件的选择;4. 火焰;5. 观测高度;§10.7 原子发射光谱法简介;原子发射光谱分析法的特点:;原子发射光谱仪;1.激发光源;目前性能最好、应用较广泛的新型光源。
组成:高频发生器、等离子体矩管和雾化系统。;高频发生器:;ICP原理:;ICP的特点:;2. 摄谱仪;3.检测器;第63页/共66页;定性、半定量和定量分析;2.半定量分析
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