分析方法验证的基本思路.ppt

分析方法验证的基本思路;测定方法;*;系统适应性是分析方法达到其分析目的的前提； 严格说来，作为方法验证的一个项目是合适的； 在分析方法验证前应进行系统适应性的测试，并在验证过程中确保系统适应性符合要求。;*;中间精密度：同一实验室内不同人、不同日期、不同仪器重现性：不同实验室之间;溶液名称;线性和范围是两个不同的概念。应根据方法的特征首先确定范围，然后在范围内验证方法的线性 Y轴截距的大小应当根据范围的开始点设定，对于含量等范围较窄，且范围起始点离远点较远的方法，Y轴截距不必需或者应放宽。;*;6. 耐用性;耐用性——个人理解 耐用性的目的是通过有意识地对测定参数进行调整，来测试方法对检测条件变化的容许能力，从而为日常检测提供指导。 通常以系统适应性指标来评估 目前的方法验证中，关于耐用性的验证操作方法太过复杂，且对实际检测的指导意义不大。 需思考和讨论的问题： EP、USP中都有在保证系统适应性满足要求的前提下，允许对系统进行调整的参数范围。这里面允许的参数范围要远宽于耐用性验证的范围。请问你怎么考虑这两个参数的范围差别。 ;*;*;*;*;3. 精密度;溶液名称;含量（HPLC）;*;杂质准确度测定通常采用回收率的方式检测，杂质标准品可得时可行 对于原料药，杂质标准品不可得时不可行。 对于制剂，杂质标准品不可得时可用主成分代替。 应考虑检测验证成本。不一定为做准确度而进行杂质标准品的制备和标定。 从定量限起做准确度，有回收率超标的风险。 ;7. 耐用性;*;*;3. 精密度;溶液名称;*;*;7. 耐用性;*;1. 空白校正;3. 精密度;4. 线性及范围;*