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1;;一、萃取原理和基本过程;混合液中欲分离的组分称为溶质。
混合液中的原溶剂称稀释剂。
萃剂提取了溶质成为萃取相,分离出萃取相后剩余的混合液成为萃余相。;2、液-液萃取的分类;②分配定律的应用条件
必须是稀溶液
溶质对溶剂的互溶度没有影响
溶质在两相中必须是同一种分子类型,即不发生缔合或离解。
③萃取工艺操作方式
单级萃取
多级萃取;2、液-液萃取的分类;3、萃取的基本过程;4、影响溶剂萃取的主要因素;(2)溶剂的选择
分配系数尽量大
分离因素大于1
料液与萃取溶剂互溶???尽量小
毒性低
化学性质稳定,腐蚀性小
价格便宜,来源方便
——常用:乙酸乙酯、乙酸戊酯、丁醇;5、双水相萃取;5、双水相萃取;5、双水相萃取;5、双水相萃取;二、萃取设备;分离设备:将萃取后形成的萃取相和萃余相进行分离。
溶剂回收设备:把萃取液中的生物产品与萃取溶剂分离并加以回收。;2、分类;(二)混合设备;2、喷射式混合器;同向射流混合器 ;(2)特点
喷射式混合器是一种体积小效率高的混合装置,特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小,但需要料液在较高的压力下进入混合器。;(三)混合清澄槽; 原料液及溶剂同时加入混合器内,经搅拌后流入澄清器,进行沉降,即重相沉至底部形成重相层,而轻相浮入器上部,形成轻相层。轻相层及重相层分别由其排出口引出。;(四)分离设备;2、离心萃取设备(萃取分离同设备);第25页/共77页;芦威式离心萃取器;三、液-液萃取操作要点;第2节 液-液萃取过程的计算;一、萃取方法和理论收率的计算 ;工业萃取的流程:; 工业上的萃取过程按操作方式分类,可分为:
单级萃取:
多级萃取:又可分为错流萃取和逆流萃取。;(一)单级萃取; 一个混合器、 一个分离器;料液F与萃取剂S一起加入混合器内搅拌混合萃取;
达到平衡后的溶液送到分离器内分离得到萃取相L和萃余相R;
萃取相送到回收器,萃余相R为废液;
在回收器内产物与溶剂分离(如蒸馏、反萃取等),溶剂则可循环使用。 ;萃取因素E为:
式中 :VF—料液体积;Vs—萃取剂的体积;
C1—溶质在萃取液的浓度;
C2—溶质在萃余相的浓度;
K—表观分配系数; m—浓缩倍数;萃余率:
理论收率:;例如:
林可霉素在20℃和时分配系数(丁醇/水)为18。用等量的丁醇萃取料液中的林可霉素,计算可得理论收率
若改用1/3体积丁醇萃取,
理论收率: ;(二)多级错流萃取;(二)多级错流萃取;多级错流萃取示意图; 多级错流萃取流程;萃余率:
理论收率; 红霉素在时的分配系数(醋酸丁酯/水)为,若用1/2体积的醋酸丁酯进行单级萃取,则:
理论收率
若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取,则
理论收率;由此可见,当萃取剂用量相同时,二级萃取收率比单级萃取收率要高。也就是说,在萃取剂用量一定的情况下,萃取次数越多,则萃取越完全。
多级错流萃取流程的特点:每级均加新鲜溶剂,故溶剂消耗量大,得到的萃取液产物平均浓度较稀,但萃取较完全。;(三)多级逆流萃取; 此法与错流萃取相比,萃取剂耗量较少,因而萃取液平均浓度较高。;第47页/共77页;多级逆流萃取示意图;青霉素的多级逆流萃取;多级逆流萃取流程;n级萃取后,萃余率为:
理论收率为; 青霉素在0℃和时的分配系数(醋酸丁酯/水)为35,若用1/4体积的醋酸丁酯进行二级逆流萃取, 则:
n?2,理论收率; 若改为二级错流萃取,第一级用1/4体积的醋酸丁酯,第二级用1/10体积的醋酸丁酯,则 ;二、混合设备的计算;上式假设混合罐内两液相间达到完全平衡。;第56页/共77页;(二)实际出口浓度计算;即;分散相 (一般定义体积小的相为分散相, 体积大的相为连续相) 液滴直径 可由下式求得:;第60页/共77页;第61页/共77页;第62页/共77页;第63页/共77页;第64页/共77页;所以, 萃取相浓度、 萃余相浓度为:;萃取因数:
产物得率:
;三、离心分离机中分界面的计算;在r处回转面上所受压强为:
则对轻液相,上式积分为:;对重液相,上式积分为:
其中p1、p2分别为出口处轻液相、 重液相内界面压强, 由于出口与大气相通, 则 p1 = p2 =大气压强。;因此,
即;结论:;第3节 溶剂回收(略);二、低浓度溶剂的回收
先简单蒸馏,后精馏
精馏:塔底102℃,塔顶91℃,蒸馏物为恒沸混和物,含水量为28%-29%,超过水在醋酸丁酯中溶解度(20℃,1.4%)。
;三、回收与水部分互溶并形成恒沸混合
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