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会计学;色谱检测器的分类;色谱检测器的性能;色谱检测器的性能;色谱检测器的性能;色谱检测器的性能;;液相色谱检测器分类;检测原理:朗伯-比尔 (Lambert-Beer) 定律,响应信号(吸光度)与浓度成正比A=εCL
特点:灵敏度较高(10-6-10-9 g/ml),噪音低,线性范围宽,稳定性好,适于梯度,不破坏样品,应用广(分析、制备)。
局限:只能检测有紫外吸收的物质,流动相的截止波长应小于检测波长。
专属型、浓度型检测器; ;示差折光检测器; 荧光检测器;电化学检测器;液相色谱其它检测器; 气相色谱检测器的种类;热导检测器;2.原理:(基于不同的物质具有不同的热导系数)
当参比池与测量池都只有一定流量的载气通过时,电桥平衡(R1R4=R2R3),无信号输出(0mv,走基线).
当样品组分+载气通过测量池时,由于组分与载气的导热系数不同,使热敏元件的电阻值和温度发生变化,电桥失去平衡(R1R4≠R2R3),AB两端产生电位差,有信号输出,且信号与组分浓度成正比.;3.工作条件
要注意桥流,池体温度,载气种类
三者之间的关系.
(1)载气性质
载气与被测组分导热系数相差愈大
灵敏度愈高 ∵λH2及λHe λN2
∴最好用H2 或He作载气
(2)桥电流 S∝I3
桥流太大钨丝易烧坏
N2作载气 , 110-150mA
H2作载气, 150-250mA
(3)池体温度低,灵敏度高
但池温必须高于柱温,
否则组分会在池体内冷凝(GC); 5.TCD特点与性能
特点:结构简单、性能稳定、通用性好、线性范围
宽,是最为成熟的检测器,缺点是灵敏度低。
(1)属浓度型Det,进样量一定时,峰面积A∝1/Fd。
∴用A定量时要保持流速恒定。
(2)属通用型Det,可测多种类型组分。
特别是可测FID所不能直接测定的许多无机气体。
(3)是非破坏型Det。
∴利用样品收集或与其他仪器联用。;氢火焰离子化检测器(FID); 2.原理:(基于气体的导电率是与该气体中所含带
电离子的浓度呈正比设计的)
H2+O2燃烧产生2100℃高温,使被测有机组分电离
∵收集极(+)与极化极(-)间加有恒电压,形成一个静电场,所电离的离子,在电场作用下形成离子电流,通过高阻取出讯号,经放大记录下来。
3.工作条件
a.仪器接地好,屏蔽良好
b.TDet120℃,使离子室不积水,TDet要高于Tc 20~50℃
c.一般用N2作载气,载气要净化,除有机物
d.气体流量 H2:N2:Air=1:1:10
;04:23:29;电子捕获检测器; 2.原理:(高选择型检测器,电负性高的灵敏度高)
Ni63放射源放射出β射线与载气N2碰撞产生电子,这些电子在电场作用下向收集极移动,形成恒定的基流,当载气中有电负性组分捕获,这些低能量的电子,使基流降低,产生倒色谱峰讯号。
高纯N2载气 N2 N2++e
样品组分 AB+e AB-+E
AB-+N2+ AB+N2;3.工作条件:
(1)载气纯度,用高纯N2(99.999%) 含O210PPm
若用普通N2(含O2 100PPm) 则必须净化除氧,水等
∵O2是电负性物质,可使基流降低很多
载气流量40~100ml/min;4.特点
(1)是选择性Det,对X及S,P,O,N等化合物响应大
对烃类无响应,对CCl4响应值比正己烷大108倍;
∴可与FID组合定性
(2)灵敏度高,最低检测限度很低但线形范围窄,约104;
(3)浓度型Det,峰高定量为宜.;色谱检测器的最新进展;色谱检测器的最新进展;谢谢大家;感谢您的观看!
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