第三讲颜料制备.pptVIP

（2）热处理反应 利用水热与溶剂热条件处理一般晶体而得到具有特定性能晶体的反应，例如： 硅质、钙质材料－高温高压的条件下－托贝莫来石晶体 第29页，共45页。 珠光颜料 第30页，共45页。 （3）转晶反应 （4）离子交换反应 （5）单晶培育 （从籽晶培养大单晶 ） （6）脱水反应 （7）分解反应 （8）提取反应 （9）氧化反应 （10）沉淀反应 （11）晶化反应 （13）烧结反应 …… 第31页，共45页。 3.3.8水热合成过程 选择反应物 确定配方 混料搅拌 装釜，封釜 冷却，取釜 开釜取样 填充度60~80% 温度、时间、状态 空冷？水冷？ 确定参数 过滤，干燥 晶体、粒度分布 与物相分析 第32页，共45页。 3.3.9影响水热过程的因素 主要因素有温度、压力、处理时间及溶液成分、pH值、有无矿化剂和矿化剂种类。所有这些因素都将影响最终产物的大小、形状、物相及性能 第33页，共45页。 Cd(SxSe1-x)大红色料 3.3.10水热法合成陶瓷颜料范例 （1）合成工艺过程 先将Se粉溶于NaS溶液中，后用NH3·H2O 调至pH＝10～11，加入 Cd(NO)3溶液得到沉淀，经水洗、过滤、烘干后即为前驱物。水热反应以去离子水为反应介质。 第34页，共45页。 配置前驱物时，测定滤液中无Cd2＋、S2－和Se2－，以确保前驱物配比。前驱物在水热反应后，将合成的粉体用去离子水反复洗涤，在105℃下干燥8h后，对其进行CIE色度、XRD及SEM检测。 第35页，共45页。 第三讲颜料制备 第1页，共45页。 3.3.1水热法的定义 3.3.2水热法的分类及应用 3.3.3水在高温高压下的有关性质 3.3.4水热体系中的反应特征 3.3.5水热反应原理 3.3.6水热反应高压实验装置的分类及使用要点 3.3.7水热反应化学类型 3.3.8水热合成程序 3.3.9影响水热过程的因素 3.3.10水热法合成陶瓷颜料实例 主要内容 第2页，共45页。 3.3.1水热法的定义 水热法(Hydrothermal Process)又名热液法，是指在密闭体系中，以水作为溶媒，在一定温度(100℃)、压力(9.8Mpa)下，制备、研究材料的一种方法 第3页，共45页。 水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。 第4页，共45页。 早在1882年人们就开始了水热法合成晶体的研究。最早获得成功的是合成水晶。二十世纪上叶，由于军工产品的需要，水热法合成水晶投入了大批量的生产。 第5页，共45页。 水热法合成红宝石于1943年由Laubengayer和Weitz首先获得成功，Ervin和Osborn进一步完善了这一技术。 第6页，共45页。 1946年奥地利的N.Lechleitner用水热法成功地在实验室合成出了祖母绿，澳大利亚的Johann Lechleitner在1960年研究成功的，1965年美国的Linde公司实现了水热法合成祖母绿的商业生产 。到九十年代，原苏联新西伯利亚合成出了海蓝宝石。随后，红色绿柱石等其它颜色绿柱石及合成刚玉也纷纷面市。 第7页，共45页。 合成刚玉的颜色与致色元素 第8页，共45页。 3.3.2水热法的分类及应用 （1）水热合成法(Hydrothermal synthesis) （2）水热条件下的单晶生长(Hydrothermal Single Crystal Growth) （3）水热处理法(Hydrothermal Treatment) （4）水热提取法(Hydrothermal Extraction) （5）水热分解法(Hydrothermal Deposition) （6）水热氧化法(Hydrothermal Oxidation) （7）水热热压法(Hydrothermal Hot Pressing) 第9页，共45页。 3.3.3水在高温高压下的性质 水在高温、高压下的有关性质 （1）压力－温度关系（P-T关系，很重要）在工作条件下，压强取决于反应容器中原始溶剂的填充度(degree of fill)。不同的填充度对应不同的P-T关系。 第10页，共45页。 主要参数：填充度，温度，压力 温度区间： 100℃～370℃ 压力范围是在： 1MPa～15MPa 填充度： 50％-80％为宜 填充度影响水溶液的些性质？ 第11页，共45页。 （2）密度和离子积 在平衡状态下，水的密度随温度升高而变低，而高温溶剂的运输能力强烈地依赖于溶剂的密度。在所研究的范围内，水的离子积随P和T的增大而迅速增加。 第12页，共