毛果甘青乌头中生物碱成分的提取和鉴定.docVIP

毛果甘青乌头中生物碱成分的提取和鉴定 文档信息 属性： Doc-03VRK4，doc格式，正文8010字。质优实惠，欢迎下载！ 说明： 作为医药学资料、临床医学资料的写作参考资料，提供解决怎么写及格式等相关问题。 适用： 作为文章写作的参考文献，解决如何写好实用应用文、正确编写文案格式、内容摘取等相关工作。 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：毛果甘青乌头中生物碱成分的提取和鉴定 1 1实验部分 2 3讨论与结论 7 文2：石菖蒲中生物碱成分的分离与鉴定 8 1 材料 9 参考文摘引言： 10 原创性声明（模板） 11 文章致谢（模板） 11 正文 毛果甘青乌头中生物碱成分的提取和鉴定 文1：毛果甘青乌头中生物碱成分的提取和鉴定 乌头属(Aconitum)植物属于毛茛科(Ranunculaceae)，主要分布于北温带，全世界约350种，我国约170种[1]，是该属植物资源最丰富的国家[2]，主要分布于西南各省。该属植物中，中国药典正式收录作为药用的有两种，川乌(附子)和草乌，但实际作为药用者约40种[3]，具有镇痛，镇静，祛风湿，治疗跌打损伤，止咳，解热等功效。 二萜生物碱是该属植物的主要及特征性化学成分。由于其结构复杂，生理活性显著，因而引起了植物化学工作者极大的兴趣。自上个世纪70年代以来，随着分析技术，特别是核磁共振技术在结构分析鉴定中的广泛应用，二萜生物碱的化学研究也得到了迅速的发展。迄今为止，已对160多种乌头属植物进行了化学研究，所得到的成分多为C19二萜生物碱。二萜生物碱不仅是该属植物的有效成分和毒性成分，而且也被认为是植化分类上的特征性化学成分[4]。由于其结构复杂，生理活性显著，因而引起了植物化学工作者极大的兴趣。近30年来，由于波谱技术在结构解析中的广泛应用，二萜生物碱的研究得到了迅速的发展。迄今为止，临床药用的二萜生物碱有草乌甲素、高乌甲素和3乙酰乌头碱等。 1实验部分 仪器、材料及试剂 红外光谱用NicoletFTIR 2005XV仪测定，Kbr压片;质谱用VGAutospel 3000型和Finigan LCQ型质谱仪测定;核磁共振谱用bruderACE 200和Varian UNION 400/54 核磁共振仪测定，溶剂为CDCl3，TMS为内标;旋光用Perkin Polarimeter 341型旋光光度仪测定;熔点仪用WRXTS显示热差分析仪测定(未校正)。薄层层析所用吸附剂为硅胶G以5‰CMC水溶液或5‰NaOH，5‰CMC溶液调板，105℃活化1小时使用，用改良的Dragendorff’s试剂和20%的硫酸乙醇显色;常压柱层析所用硅胶均为青岛海洋化工厂制品(10-40μ)。氯仿为工业氯仿重蒸，石油醚，丙酮，甲醇均为分析纯，成都化学试剂厂生产。 原植物2008年8月采自西藏那曲，由西藏食品药品检验所格桑索朗副主任药师鉴定。 总生物碱的提取 5公斤毛果甘青乌头全草粉末，采用·L-1的盐酸75L进行渗漉至渗漉液无生物碱反应。将渗漉液用浓氨水碱化PH大于10，再用乙酸乙酯(30L)萃取3次。合并乙酸乙酯层，减压蒸馏，回收溶剂得总生物碱浸膏克。 单体生物碱的分离 总生物碱30克，以CHCl3溶解，溶于CHCl3的部分抽干得生物碱Ⅰ( g)，不溶于CHCl3的部分用甲醇溶解抽干得生物碱Ⅱ( g)。生物碱Ⅰ，以氯仿溶解，经胶柱层析(硅胶300g，环己烷-丙酮/5：1→1：1)梯度洗脱。洗脱液经TLC检查合并分为AD四个部分。 A部分 ( g)经硅胶柱层析 (硅胶20g，环己烷-丙酮/5：1)洗脱得单体6benzoylheteratisine (15 mg)、A1和A2。A1经反复胶柱层析 (环己烷-丙酮4：1)洗脱得6acetylheteratisine (36 mg)，A2经胶柱层析 (环己烷-丙酮/5：1→3：1)梯度洗脱得6benzoylheteratisine ( g) 和heteratisine ( g) B部分 ( g)经胶柱层析 (石油醚-乙酸乙酯/3：1→：1)梯度洗脱得B1、B2 和B3。B1部分经胶柱层析先用 (环己烷-丙酮/3：1)为洗脱剂再用(氯仿-甲醇-二乙胺/99：1：1)为洗脱剂洗脱得dehydroheteratisine ( g)。同样洗脱剂处理B2部分，得dehydroheteratisine (19 mg)。B3 经硅胶柱层析 (环己烷-丙酮/4：1)洗脱得dihydrogeyerine (10 mg) C部分 ( g)经胶柱层析 (环己烷-丙酮/4：1→3：1)梯度洗脱得C1和C2。C1部分经胶柱层析 (环己烷-丙酮/5：1→3：