标准溶液的配制与标定.pptVIP

第1页，共8页，编辑于2022年，星期一 实验目的 1、练习EDTA标准溶液的配制方法；2、掌握用基准物质CaCO3标定EDTA 溶液浓度的原理和方法；3、掌握钙指示剂的使用；4、进一步掌握移液管和容量瓶的正确使用。 实验原理 1. 标准溶液—EDTA H4Y 0.02g/100g H2O Na2H2Y·2H2O 11.1g/100g H2O pH≈4.4 2. 标准溶液的配制方法—间接法 3.基准物质的选择: 纯金属，如Cu、Zn、Ni、Pb、Bi以及它们的氧化物，如ZnO 某些盐类，如MgSO4·7H2O、CaCO3、ZnSO4.7H2O等。 选用CaCO3为基准物 CaCO3+2HCl = CaCl2 +CO2↑+H2O 把溶液转移到容量瓶中定容，制成钙标准溶液。 4. 指示剂的选择和实验条件的控制 铬黑T(EBT)：pH＝10时，Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+等 二甲酚橙(XO)：pH 5～6时，Zn2+ 钙指示剂(NN)：pH=12～13时，Ca2+ +5mL NaOH（10%） 第2页，共8页，编辑于2022年，星期一 5. 滴定时的反应: pH≥12时: 滴定前: Ca2+(少量) +HInd2- = CaInd-+H+ 纯蓝色 酒红色 滴定时:Ca2+(大量)+H2Y2-= CaY2-+2H+ 无色 终点时： CaInd-+H2Y2-+OH- =CaY2-+ HInd2-+H2O 酒红色 无色 纯蓝色 6. 沉淀掩蔽法 Mg2+→Mg(OH)2↓ 仪器与试剂 1、仪器 分析天平、滴定管、表面皿、锥形瓶 、量筒、容量瓶 、移液管 2、试剂 EDTA二钠盐(s，A·R)、碳酸钙(s，G·R)、盐酸溶液(1+1)、NaOH (10%)、镁溶液、钙指示剂 第3页，共8页，编辑于2022年，星期一 实验步骤 1、配制0.01mol·L-1EDTA标准溶液1000mL 称量EDTA二钠盐3.8g→加300mL水温热溶解→冷却至室温→稀释至1000mL→摇匀。 2、配制0.01mol·L-1钙标准溶液250.0mL 准确称量(直接法)CaCO30.20g于250mL烧杯中→少量水润湿，盖上表面皿→盐酸溶解→煮沸→冷却→吹洗→定量转移于250mL容量瓶→定容→摇匀。 3、EDTA标准溶液的标定（平行三次，要求相对平均偏差≯0.2%） 准确移取25.00mL Ca2+标准溶液于250mL的锥形瓶中→加水约25mL、2mL镁溶液、5mLNaOH（10%）→加约10mg的钙指示剂→摇匀→用EDTA标液滴定至红色变蓝色。 第4页，共8页，编辑于2022年，星期一 原始数据记录 mCaCO3=________g 1 2 3 VEDTA(mL) 第5页，共8页，编辑于2022年，星期一 数据处理 记录项目 测定次数 1 2 3 mCaCO3/g VEDTA /mL CEDTA/mol·L -1 CEDTA/mol·L -1 相对平均偏差/% 第6页，共8页，编辑于2022年，星期一