气相色谱柱的类型及选择指南.pptVIP

CO2、甲烷、空气/CO、水、极性溶剂(甲醇、丙酮、二氯甲烷、醇、酮、醛、酯) * CO2、甲烷、空气/CO、水、极性溶剂(甲醇、丙酮、二氯甲烷、醇、酮、醛、酯) * CO2、甲烷、空气/CO、水、极性溶剂(甲醇、丙酮、二氯甲烷、醇、酮、醛、酯) * * * * * * * * * * * * * 填充柱在分离效能和分析速度方面比 毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 * 分为分析用填充柱、制备用填充柱、微填充柱、填充毛细管柱等。 填充柱制备简单，种类多，应用广，并可用于制备色谱.填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的 固定液膜。填充柱常用内径2-5mm，长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单，可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多，因而具有广泛的选择性，有利于解决各种各样组分的分离分析问题，应用比较普遍。此外，填充柱的样品负荷量大，可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小，传质阻力较大，柱子不能过长，因而分离效率较低。柱效的选择问题，视试样组分而定，许多分析并不需要很高的分离效率，因此填充 柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气相色谱法足以满足分析要求。 * 密封性良好，尽可能防止空气中的氧气渗透进入载气系统，以延长色谱柱的使用寿命。这个对聚乙二醇类（比如Wax）尤其重要 * * 1）、因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。 2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。 3）、轻烃或永久气体用Plot柱更佳。 4）、高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。但是分析二甲苯等芳烃异构体，首选Wax类强极性色谱柱。 * 1）、因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。 2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。 3）、轻烃或永久气体用Plot柱更佳。 4）、高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。但是分析二甲苯等芳烃异构体，首选Wax类强极性色谱柱。 * 理论上，柱长越长总柱效越高，可改善分离能力，短则组分流出的快些。只有当分析样品十分复杂时，才需要选择长柱，柱越长分析时间也越长。一般分离度增加一倍柱长必须增加4倍。 * 理论上，柱长越长总柱效越高，可改善分离能力，短则组分流出的快些。只有当分析样品十分复杂时，才需要选择长柱，柱越长分析时间也越长。一般分离度增加一倍柱长必须增加4倍。 * 0.53mm：达到同样的分离度时，0.53mm大口径柱的分析时间明显快于填充柱。 0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特制注射针可做柱上进样。 0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。 * * 1、增加膜厚可以提高分离度和加强保留，厚些的液膜可以有效降低过载拖尾峰和其他化合物的共流出 2、如果样品的浓度范围很宽，就需要更厚的液膜，反之，如果目标组分的分离足够，并且没有共流出的问题，就可以使用比较薄的液膜，对于挥发性有机物来说，厚液膜更为合适。 3、液膜厚度的改变将直接影响化合物的流出温度。膜越厚，保留越强，流出温度相应也越高。 * * * * * * * “适用于半挥发性化合物、生物碱、药物、脂肪酸甲酯、卤代化合物、农药、除草剂的分析” * * * CO2、甲烷、空气/CO、水、极性溶剂(甲醇、丙酮、二氯甲烷、醇、酮、醛、酯) * 气相色谱柱的规格和选择 固定相 “相似相溶”原则或同极性相互作用 分析非极性组分—选非极性固定液，按沸点从低→高的顺序出峰 分析中等极性组分—选中等极性固定液，基本按沸点顺序出峰，若沸点相同则按极性从小→大的顺序出峰 分析极性组分—选极性固定液，按极性从小→大的顺序出峰 易分离物质选用极性小的色谱柱更佳 分析氢键型组分选氢键型固定液更佳 醇、酚、胺、水等的分离用 PEG柱更佳，组分按形成氢键的能力从小到大出峰 轻烃或永久气体用Plot柱更佳 高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强，但是分析二甲苯等芳烃异构体首选Wax类强极性色谱柱。 色谱柱固定相的选择 气相色谱柱的规格和选择 选择固定相的思路 完全没有经验和思路：选择非极性或弱极性柱 非极性柱的使用温度更高，寿命更长 要考虑检测器和固定相之间的匹配