用替代对照品法和质谱数据库快速筛查.pdfVIP

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— 154 — 药物分析杂志Chin J Pharm Anal 2015 ,35 (1) ★快速分析★ 用替代对照品法和质谱数据库快速筛查 保健品或中成药中添加镇静安神类药品* 2 1 ** 2 2 2 , , , , 权勤波 王金凤 李娜 李俊卿 陈金泉 (1. , 100102 ;2 . , 257091) 北京中医药大学 北京 东营市食品药品检验中心 东营 : HPLC - DAD HPLC - MS / MS , HPLC - DAD 摘要 目的 建立中成药及保健品中添加镇静安神类化学药品的 及 分析方法 建立 , 。 :HPLC - DAD Agilent ZORBAX Eclipse Plus C (4 . 6 mm × 150 mm ,5 m) 数据库及二级质谱库 并应用分析 方法 法采用 8 μ 色谱 ,0 . 02 mmol ·L - 1 - (95 ∶ 5 ) , 1. 0 mL ·min - 1 ;HPLC - MS / MS Shim - Pack VP - ODS 柱 磷酸二氢钾 甲醇 为流动相 流速 法采用 (150 mm × 2 . 0 mm ,5 m) ,0 . 1% - , , 0 . 3 mL ·min - 1 , MRM μ 色谱柱 甲酸 乙腈为流动相 梯度洗脱 流速 质谱检测器以正离子和 。 , 。 :HPLC - DAD 方式进行检测 样品以甲醇为溶剂 超声提取 结果 法采用有效相对保留时间和紫外光谱相似度双指标进行 , 98% ~ 105% 。 HPLC - MS / MS , 定性准确可靠 相对校正因子法回收率 优化 条件 确定了定性离子及建立质谱库的最佳质谱 。 : , , 条件 结论 该法快速准确 适用于中成药及保健品中非法添加镇静安神类化学药的质量监控 为替代对照品法及二级质谱 库在此类研究中提供依据。 : ; ; ; ; - / ; 关键词 中成药 保健品 镇静安神类化学药品 替代对照品法 高效液相色谱 质谱 质谱联用 二级质谱库 中图分类号:R 917 文献标识码:A 文章编号:0254 - 1793 (2015)01 - 0154

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