对硝基苯基罗丹宁的合成.pptVIP

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对硝基苯基罗丹宁的合成;价值及原理; 本文主要研究的是Knoevenagel-Doebner (脑文格尔—多布勒)合成法,以乙醇为溶剂,在K2CO3\Al2O3的催化条件下,对硝基苯甲醛与罗丹宁反应,合成对硝基苯基罗丹宁。 ;对硝基苯基罗丹宁的合成;1.溶剂对产率的影响; 本实验以乙醇为反应溶剂,对硝基苯甲醛与罗丹宁能够溶于乙醇中,而催化剂为无机物,不能溶于乙醇,因此反应结束后,未反应的有机物溶解于其中,分液后即可除去。乙醇的用量对反应也有一定的影响。用量少,反应温度高,反应物会出现焦化现象;乙醇用量多,不仅浪费资源,还会加重反应后处理过程。综合考虑,乙醇用量为40mL。;表1 反应物的物质的量的比对产率的影响;由图可知,增加罗丹宁的用量,可以使产率提高,但是,反应物对硝基苯甲醛过多,不仅会浪费原料,也会使后处理过程复杂,综合考虑以反应物(对硝基苯甲醛与氯罗丹宁)的物质的量的比为1∶1.6为宜。 ;在反应物的物质的量的比为1:1.6的情况下,无水乙醇的用量为40Ml,反应3h, 考察催化剂K2CO3\Al2O3的用量对反应产率的影响,结果见表2。 ;按照上述反应物料的物质的量的比进行实验,考虑不同的反应时间对产品产率的影响,结果见表3。;对硝基苯甲醛为金黄色固体,熔点为264℃–264.5℃。产物的红外光谱如图1(KBr压片)。;结论: ;谢谢各位老师

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