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化学需氧量的测定方法 1、本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样， 对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐 水。 2 、定义 在一定条件下， 经重铬酸钾氧化处理时， 水样中的溶解性物质 和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液， 并在强酸介质下以银盐 作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还 原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下， 芳烃及吡啶难以被氧化， 其氧化率较 低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 、 试剂 除非另有说明， 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试 剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4) ，p＝／ mL。 硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸中加入 10g 硫酸银.放置 1 — 2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为 C(1／6K2Cr2O7)＝／ L 的重铬酸钾标准溶液：将在 105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝／ L 的重铬酸钾标准溶液：将条的溶 液稀释 10 倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2 · 6H2O]≈／L 的硫酸亚铁铵标准滴定 溶液；溶解39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中， 加入 20mL 硫酸，待其溶 液冷却后稀释至 1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓 度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中， 用水稀释至约 100mL，加 入 30mL 硫酸，混匀，冷却后，加 3 滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液 的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中： V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2 · 6H2O)≈／L 的硫酸亚铁铵标准滴定 溶液： 将条的溶液稀释 10 倍， 用重铬酸钾标准溶液标定， 其滴定步骤及浓度计算分 别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液， C(KC6H5O4)＝／ L：称取 105℃时 干燥 2h 的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至 1000mL，混匀。以 重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD 值为氧／克(指 1g 邻苯二甲 酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论 COD 值为 500mg／L。 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂 溶液：溶解七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于 50mL 的水中，加入， 10－菲统啉，搅动 至溶解，加水稀释至 100mL。 防爆沸玻璃珠。 5 、 仪器 常用实验室仪器和下列仪器。 回流装置：带有 24 号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃回 流装置。 回流冷凝管长度为 300 —500mm。若取样量在 30mL 以上， 可采用带 500 mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。 加热装置。 25mL 或 50mL 酸式滴定管。 6、采样和样品 采样 水样要采集于玻璃瓶中， 应尽快分析。 如不能立即分析时， 应 加入硫酸至 pH＜2，置 4℃下保存。但保存时间不多于 5 天。采集水样的体积不得 少于 100mL 。 试料的准备 将试样充分摇匀，取出作为试料。 7 、 步骤 对于 COD 值小于 50mg／L 的水样，应采用低浓度的重铬酸钾 标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。 该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg／L，超过此限 时必须经稀释后测定。 对于污染严重的水样。可选取所需体积 1／10 的试料和 1／ 10 的试剂，放入 10×150mm 硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观 察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶 液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至。 空白试验：按相同步骤以水代替试料进行空白试验，其余试 剂和试料测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 V1。 校核试验：按测定试料提供的方法分析邻苯二甲酸氢钾标准 溶液的 COD 值，用以检验操作技术及试剂纯度。 该溶液的理论 COD 值为 500mg／L，如果校核试验的结果