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2022/5/23 * 2．差热分析仪器的组成 差热分析仪都是由三大部分组成: （1）被测物质的物理性质检测装置部分。 （2）温度程序控制装置部分。 （3）显示记录装置部分 2022/5/23 * (二)示差扫描热分析 1．示差扫描量热法的测试原理 （1）示差扫描量热法定义 差示扫描量热法是在程控温度下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术,用数学式表示为 dH/dt=f(T或t) （3-14） （2）示差扫描量热法测试原理 示差扫描量热法DSC则要求试样和参比物温度不论试样吸热或放热都要处干“动态零位平衡状态”,即使△T→0,DSC测定的是维持试样和参比物处于相同温度所需要的能量差,这是DSC与DTA最本质的不同,如何实现△T→0,就是通过功率补偿。 2022/5/23 * 目前功率补偿的方式有以下三种: ①保持参比物R侧以给定的升温速率升温,通过变化试样侧的加热量来达到补偿的作用,如试样放热,则试样侧少加热;如试样吸热,则试样侧多加热。 ②在程序控温过程中同时变化试样侧与参比物侧的电流来达到△T→0。试样放热时。试样侧少通电流,而参比物侧多通电流。 ③当试样放热时,只对参比物侧通电流,试样吸热时,只对试样侧通电流,使△T→0,此种方式对程序控温影响最大。 DSC的加热方式可分为两种:一种叫外加热式,另一种叫内加热式。 2022/5/23 * 2.示差扫描量热法仪器组成 热流型示差扫描量热法,实际上就是定量差热分析 2022/5/23 * 3.影响热分析测量的实验因素 对于差热分析和示差扫描量热法,有许多因素会影响实验的最终结果。这些因素可分三大类; 仪器方面的因素; 操作条件的影响; 试样方面的因素。 2022/5/23 * 4．热分析技术的应用 热分析技术有以下几方面应用: ①热分析曲线可作为物质鉴定的指纹图; ②进行热力学研究; ③进行物质结构与物理性能关系的研究; ④反应动力学的研究。 ⑤研究聚合物的相转变,测定结晶温度、结晶度、熔点等温结晶动力学参数和玻璃化转变温度以及研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应,并测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等。 2022/5/23 * 图3-32聚合物典型的DSC热谱图 2022/5/23 * 三、动态力学分析 （一）动态力学分析的原理 动态力学分析(DMA)指在程序控制温度下,测量物质在受振荡性负荷下动态模数或阻尼与温度关系的一种技术,用于研究材料力学性能与速率的依赖性。 DMA和DSC测定得到Tg的差别主要是DMA是动态测试,而DSC是静态测试。 与温度谱相比,DMA频率谱在研究分子运动活化能或将聚合物作为减振隔声等阻尼材料应用时,显得更为重要。 2022/5/23 * （二）动态力学分析的仪器 图3-33 DMA仪器的示意图 （1.电-力转换器;2.平衡重量;3.热电偶;4.样品;5.活动支点;6.驱动器;7.频率显示器;8.阻尼显示;9.记录仪;10.程序控制器） 2022/5/23 * 图3-34弯曲模式 图3-35剪切模式 动态力学分析仪器作用模式 2022/5/23 * 振动模式 形变模式 模量类型 频率范围/ Hz 自由振动 扭转 剪切模量 0.1～10 强迫共振 固定-自由弯曲 弯曲模量 10～104 S形弯曲 弯曲模量 3～60 自由-自由扭转 剪切模量 102～104 纵向共振 纵向模量 104～105 强迫非共振 拉伸 杨氏模量 10-3～200 单向压缩 弯曲模量 单、双悬臂梁弯曲 弯曲模量 三点弯曲 弯曲模量 扭转 剪切模量 S形弯曲 弯曲模量 10-2～85 平行板扭转 剪切模量 0.01-10 声波传播 声波传播 杨氏模量 3×103～104 超声波传播 纵向与剪切模量 1.25×106～107 表3-4 动态力学试验方法 2022/5/23 * （三）动态力学分析的应用 图3-36 EP/PP共混物的DMA温度谱 2022/5/23 * 第三章 塑料的仪器分析法 第四节 显微技术 2022/5/23 * 一、显微技术概述 光学显微镜的分辨率最高只能达到200nm,有效放大倍率为1000～2000倍。 电子显微镜 (EM),是利用电子束对样品放大成像的一种显微镜,包括扫描电镜(SEM)和透射电镜（TEM）两大类型。 1924年,法国科学家De Broglie证明电子在真空中运动的速度与加速电压有关,这种随加速电压改变的电子波长叫做德布罗利波。1926年,德国科学家Garbor和Bush发现用铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦。上述两个重大发现为电镜的研制提供了重要的理论基础。 1932年德国科学家Ruska和Knoll制造出第一台电子显微镜