仪器分析问答题（带参考答案）.pdfVIP

1. 为什么原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收法更敏感？ 答:因为原子发射光谱法中火焰是作为激发光源，待测元素的蒸发、原子化和激 发电离都是在火焰中进行的,且其测定是基于激发态的原子为基础；而原子吸收 法中火焰仅作为原子化器，待测元素在火焰中只需要蒸发和原子化,无须激发和 电离，且其测定是基于未被激发的基态原子为基础。因此,原子发射光谱法对火 焰温度的变化比原子吸收法更敏感。 2。为什么原子吸收光谱分析对波长选择器的要求较原子发射光谱要低？ 答：原子吸收光谱的光谱较原子发射光谱的光谱简单。 3。 与紫外可见分子吸收光谱法不同，荧光样品池的四面均为磨光透明面，为 什么？ 答:为了消除入射光及散射光的影响，荧光的测定应在与激发光呈直角的方向上 进行，因此荧光样品池的四面均为磨光透明面. 4. 光电倍增管可作为红外吸收光谱仪的检测器吗？为什么? 答:不可.因为红外光区的能量不足以产生光电子发射，通常的光子换能器不能用 于红外的检测。 5.试从分光原理和分光的优缺点比较棱镜和光栅。 答：分光原理：棱镜：光的折射原理 光栅：狭缝的干涉和光栅的衍射 分光的优缺点比较： 与棱镜相比,光栅作为色散元件有以下优点： 适用范围广；色散率大，分辨率高；色散率不随波长变化。但光栅光谱有级，级 与级之间有重叠现象，而棱镜光谱则无这种现象。 6、为什么选铁谱？ 答：选用铁谱作为标准的原因： （1）谱线多:在210~660nm范围内有数千条谱线； （2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广； （3）定位准确：已准确测量了每一条铁谱线的波长。 7.简述直流电弧，交流电弧,电火花光源的特点及应用. 答：直流电弧光源的特点： 阳极斑点使电极头温度高又利于试样的蒸发,尤适用于难挥发元素。阴极层 效应增强微量元素的谱线强度,提高测定灵敏度。弧焰温度较低 ,激发能力较差, 不利于激发电离电位高的元素.弧光游移 直流电弧主要用于矿物和纯物质 中痕量杂质的定性、定量分析，不宜用与高含量定量分析和金属、合金分析。不 定，分析结果的再现性差。弧层较厚,容易产生自吸现象，不适合于高含量定量 分析。 交流电弧光源特点： 弧焰温度比直流电弧稍高，有利于元素的激发；电极头温度不直流电弧低， 不利于难挥发元素的蒸发；电弧放电稳定，分析结果再现性好;弧层稍厚，也易 产生自吸现象。交流弧光电源适用于金属、合金定性、定量分析。 电火花光源特点： 电弧瞬间温度很高，激发能量很大，可激发电离电位高的元素。电极头温度 低，不利于元素的蒸发.稳定性高，再现性好自吸现象小，适用于高含量元素分 析。电火花光源适用于低熔点金属、合金的分析，高含量元素的分析，难激发元 素的分析. 8。棱镜和光栅的分光原理有何不同，它们产生的光谱特征有何不同 答：棱镜分光原理是光折射.由于不同波长有其不同的折射率，因此能把不同波 长分开。而光栅的分光是由于光的衍射与干涉总效果.不同波长通过光栅作用各 有其相应的衍射角，而把不同波长分开。 它们光谱主要区别是： (1)光栅光谱中个谱线排列是匀排列光谱， 棱镜光谱是一个非均匀排列光谱 （2)棱镜的波长越短，偏向角越 大，而光栅正好相反。 （3)光栅光谱有级，级与级之间有重叠现象 棱镜光谱没有这种现象。 光栅适用的波长范围较棱镜宽。 9。影响光栅的色散率（线色散率）有哪些因素？ 线色散率的单位是什么？ 答 光栅线色散率表达式为： 由此看出，影响-—的因素有光谱级数（m）， 投影物镜焦距(f）,光栅常数(b)及光栅衍射角（r)。而与波长几乎无关。 当b愈小m愈大，线色散率愈大，而增大f和r也能增大线色散率，但受到限制. 增大f，光强会减弱,增大r角，像色散严重。 线色散率单位为 mm/Ǻ，实际中线色散率常用到线色散率表示,即一般常用Ǻ /mm。此值愈小，色散能力愈大。 10.为什么一般原子荧光法比原子吸收法对低浓度成分的测量更具优越性？ 答 一个是激发单色器,置于液槽前，用于获得单色性较好的激发光;另一个是发射 单色器，置于液槽和检测器之间,用于分出某一波长的荧光,消除其他杂散干扰。 11.在原子吸收分析中，为什么火焰法(火焰原子化器）的绝对灵敏度比火焰法（石 墨炉原子化器）低？ 答：火焰法是采用雾化进样。因此： （1)试样的利用率低,大部分试液流失，只有小部分(越x%）喷雾液进入火焰参与 原子化. (2）稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。