现代分析测试技术课件电子显微测量.pptxVIP

2021/6/6;2021/6/6;显微技术的相关概念;是指光学仪器所能区分的两相邻物点之间最小距离，通常用δ表示，δ越小，表示能分清物体的细节越细，分辨本领越好;2021/6/6;2021/6/6;根据“瑞利”判据，当A、B两点靠近到使像斑的重叠部分达到各自的一半时，则认为此两点的距离即是透镜的分辨本领；由此得出显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为： d=0.61?/(N*sin?) 其中: N*sin?是透镜的孔径数(简写为N*A) 常于镜头上标明，其最大值为1.3 因此，上式可近似化简为：d=0.5 ? 光镜采用的可见光的波长为400~760nm。;传统光学显微系统的不足：;电子显微分析方法的种类;SEM 【Scanning Electron Microscope 】 主要是利用样品表面产生的二次电子或散射电子成像来对物质的表面结构进行研究，是探索微观世界的有力工具;它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。;电子波;现代分析测试技术-电子显微测量;;2021/6/6;静电透镜原理;;;电磁透镜的光学性质 ;成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为磁转角?。物与像的相对位向对实像为180???，对虚像为?。;2021/6/6;电磁透镜的分辨本领 ;2021/6/6;2021/6/6;2021/6/6;2021/6/6; 比较项目;透射电子显微镜; 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2~3 埃，电压为100～500kV，放大倍数50~1200,000倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。 高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。;;加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94?;分 辨 率：0.34nm 加速电压：75-200KV 放大倍数：25万倍;透射电镜主要结构;现代分析测试技术-电子显微测量;;一、电子光学系统 ;;B)电子枪;场发射电子枪及原理示意图;C)热发射和场发射的电子枪;这部分由试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 (1)试样室：位于照???部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。 (2)物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。透射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。 ;近代高性能电镜一般都设有两个中间镜，两个投影镜。三级放大成象和极低放大成象示意图如下所示:;现代分析测试技术-电子显微测量;成像操作及像衬度;像衬度;明场像和暗场像;明场像和暗场像;现代分析测试技术-电子显微测量;现代分析测试技术-电子显微测量;现代分析测试技术-电子显微测量;暗场像;质厚衬度;质厚衬度;质厚衬度;质厚衬度;衍射衬度;衍射衬度;衍射衬度：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。;衍射衬度;衍衬像;衍衬像;位错;相位衬度象：即利用电子束相位的变化，由两束以上电子束相干成象。;样品制备;支持膜法;支持膜法特点;晶体薄膜法;薄膜样品制备步骤;终减薄方法;复型法;① 塑料一级复型;碳一级复型;② 二级复型;塑料-碳二级复型;二级复型照片;③ 萃取复型;复型法;2021/6/6;扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM与电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 ;扫描电镜结构原理; 扫描电镜的主要结构 　　主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。;2021/6/6;;各种信息的作用深度 ;扫描电镜图象及衬度;二次电子;背散射电子与二次电子的信号强