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土壤有效硫检测方法的再探 摘要采用改进法测定土壤有效硫，虽然硫标准曲线的绘制比常规法可靠，相关系数有时 也能达到0.99 以上，但在实际操作中，曲线的稳定性不好。新的改进法中，硫标准溶液浓度 改为20mg/L，以吸取样品改为10mL，待测液体积改50mL，所添加的试剂都增加1倍，以 静止时间20min为统一标准。试验结果表明：新的改进法测定的硫标准曲线相关系数每次都 能达到0.99 以上，曲线和样品都很稳定，可靠性和重现性很好，测定结果更加准确。 关键词土壤；有效硫；测定方法；改进 中图分类号：S153 文献标志码：A 文章编号：1673-890X （2014）12-0-2 常规法测定土壤有效硫，标准曲线的相关性很差，多次反复也很难达到理想效果，不适合 批量测定；用过氧化氢加热去除有机质，加热时间很难统一标准，导致测定的结果平行性不 好，重现性更差。郑国宏等人[1]的改进法虽比常规法[2]可靠省力，但硫标准溶液的浓度不 高，待测液的体积不够多，而且忽视了随着氯化钡浓度的改变，比浊时间的选取也发生了改 变，而时间的选取直接影响到曲线的相关性[3] ，进而影响到测定结果的准确性。本改进法在 改变试剂的同时，结合了溶液浓度和静止时间的改变，不但简化了操作程序，还节省了人力， 而且效果更好，绘制的硫曲线相关系数都在0.99 以上，测定的平行性也很好，测定结果的重 现性极佳。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 往复式振荡机 180±r/min，78-1磁力搅拌器，721紫外分光光度计。10%氯化钡溶液 （现用 现配）、0.15%氯化钙浸提剂、2.5g/L 阿拉伯胶溶液、1：4氯化氢溶液、20μg/mL硫标准溶 液、粉末状活性碳。 1.2 方法 标准曲线的绘制：分别吸取20μg/mL 的硫标准溶液0、2、4、6、8、10、12mL 于50mL 容量瓶中，依次加入2mL盐酸溶液、4mL 阿拉伯胶溶液、2.5mL硫标准溶液，定容至刻度， 摇匀。即为含硫0.0、0.8、1.6、2.4、3.2、4.0、4.8μg/mL 的标准系列溶液。将溶液转入 150 mL干净的玻璃烧杯中，置于磁力搅拌器上，加入2mL 的10%的氯化钡溶液，计时搅拌 1 min，静止20min后在分光光度计上波长440nm处，用3cm光径比色皿比浊，用标准溶液的 零浓度调节仪器零点，读取吸光度并绘制标准曲线。 土壤样品的测定：称取通过2mm孔径筛的风干土样 10.0g于200mL塑料瓶中，加入 0.15%的氯化钙浸提剂50mL，盖紧瓶盖，在25℃下振荡1h。 称取活性碳0.05g于50mL塑料烧杯中，摊匀，把振荡好的土样干过滤于烧杯中，另准备 好同样数量的50mL塑料烧杯放上滤纸待用。把过滤完的溶液摇动片刻，使活性碳能更充分的 吸附溶液中的有机分子，然后再把溶液二次过滤于50mL塑料杯中，得到清亮的溶液。 吸取10mL滤液于50mL容量瓶中，依次加入2m盐酸溶液、4mL 阿拉伯胶溶液、2.5mL 硫标准溶液，定容至刻度，转入 150mL玻璃烧杯中，置于磁力搅拌器上，加入 10%的氯化钡 溶液2mL，计时搅拌1min，静止20min后在分光光度计上波长440nm 处，用3cm光径比色 皿比浊，用标准溶液的零浓度调节仪器零点，读取吸光度。同时，做两个空白试验，以扣除空 白后的吸光值代入曲线方程，得到测定液中硫的质量浓度。 2 结果与分析 2.1硫标准曲线的绘制 从表 1中能看出，新的改进方法测定硫的标准曲线，相关系数都较高且稳定性非常好。新 方法把硫标准溶液浓度由10μg/mL提高到20μg/mL，把待测液的体积由25mL提高到50mL， 把静止时间由5～10min变为15min，不仅仅是数量上的改变，也使浊液的分布更均匀，稳定 性也更好。 2.2 土壤样品和标准样品的测定 由表2可以看出，新的改进法中，样品和标样的5次平行测定值都很接近，且相对相差 3 结论与讨论 新的改进法绘制的硫标准曲线，相关系数都能达到0.99 以上，稳定性及重现性都很好， 通过对样品和标准样品的平行测定，证明此方法测定有效硫的准确性也比较高，因此适合于批 量的硫的测定。 4 应注意的问题 10%的氯化钡溶液应现用现配。试验结果表明，溶液放置时间超过 1h，所做曲线的稳定 性变差，不能达到0.99 的水平。硫标准曲线也最好现用现配，可以把硫标准贮备液放于冰箱 内，用时拿出放置至室温时再配制硫标准曲线，用剩的硫标准溶液应弃去。