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测定酸碱滴定曲线 【实验仪器使用及操作方法】 一、实验仪器的使用 1.pH计 pH计使用方法参见使用说明书 2.滴定管 1）使用前先检查，看酸式滴定管的 活塞是否灵活，是否漏水；碱式滴定 管的阀的橡胶管弹性是否良好，是否漏水。 2）使用前用蒸馏水先洗干净。 3)润洗滴定管1-2次（用5ml待测溶液）。 4）加液先加至0刻度以上2-3cm处， 再放液赶走下端尖嘴管中的气泡，让尖嘴充满溶液。 5）调节起始刻度（最好在整mL的刻度处）。 6)滴定后尖嘴管处悬挂的最后一滴溶液也要进入接受器内。 7)读数：平视液面最凹处。 8)记录数据。 9)洗涤仪器并存放好。 3.部分仪器的使用如图所示： 25.6ml 25.6ml 二、滴定时的操作方法（注意实验时的左手右手和眼睛） 【注意事项】 滴定管的读数方法： 0刻度在上，从上往下读，最大量程有25mL、50mL。精确度：取到小数点后两位，如24.00mL、23.38mL，最后一位是估计值。 滴定管的洗涤：先用蒸馏水洗涤，再用标准液（或待测液）来润洗。 【实验预习】 认真预习本实验的实验原理实验一起说明后，我明白了下面几个小问题： 1）本实验量取和计量反应过程中酸碱溶液用量只能用滴定管而不能用量筒，是因为滴定管的得精确度高（0.01ml）读数方便，操作简单。 2）酸式滴定管用于盛装酸溶液，而不能盛装碱溶液。由于碱性溶液会腐蚀玻璃，尤其是容易使酸式滴定管上的玻璃活塞因腐蚀导致无法使用。 3）再滴加溶液之前，洁净的滴定管应分别用蒸馏水和准备盛装的反应液各精洗2~3遍 4）滴定管下端的气泡有可能在滴定过程中被排出，导致该反应液的用量读数值偏高，使实验结果误差偏大。 5）读取滴定管内液面所在体积数时，应使滴定管与水平的实验台面保持垂直，并使视线与滴定管内液体的凹面最低处相切。 【实验准备】 1）仔细阅读实验室准备的pH计的使用说明；比较pH计和pH试纸的不同特点 2）掌握滴定管的构造和使用方法：滴定管是内径均匀、带有刻度线的长玻璃管，下端有用于控制液体流量的玻璃活塞。滴定管主要用来精确地放出一定体积的溶液。滴定管有酸式滴定管和碱式滴定管两种。 【实验内容】 1.用酸式滴定管量取20.00mL0.1000mol/L的盐酸，加到锥形瓶中，加入2~3滴酚酞溶液，锥形瓶底垫上白纸。 2.用碱式滴定管向锥形瓶中小心滴加0.1000mol/L氢氧化钠溶液，边滴边轻摇锥形瓶，每加入一定量（如下表）溶液时测量和记录相关溶液的pH及氢氧化钠溶液的用量，当溶液恰好有无色变成红色并在半分钟内不褪去时，到达滴定终点。滴定终点附近，没加一滴测量和记录一次，完成下表。 3.另取一锥形瓶，用蒸馏水洗干净，按上述操作重复1~2次。 4.取2~3次测定数值的平均值计算待测HCl的物质的量浓度。 V（NaOH）/mL 0.00 10.00 18.00 19.00 19.96 20.00 20.04 21.00 22.00 30.00 pH 1.00 1.12 2.29 4.11 4.28 7.00 9.90 11.68 12.52 【实验数据处理】 重复滴定操作2~3次，取消耗标准液体积的平均值， 根据c(NaOH)= c(HCl)·V(HCl)/ V(NaOH)，计算出待测NaOH溶液的浓度c(NaOH)。 【实验误差分析】 一、仪器润洗不当 ⒈盛标准液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗； ⒉盛待测液的滴定管或移液管用蒸馏水洗后未用待测液润洗； ⒊锥形瓶用蒸馏水洗后再用待测液润洗； 二、读数方法有误 ⒈滴定前仰视，滴定后俯视； ⒉滴定前俯视，滴定后仰视； ⒊天平或量筒的使用读数方法错误； 分析： 误差结果围绕 CB = nB/V的 比值变化展开，n B变大， 比值变大，V变小，比值变大， 依此类推分析。 三、操作出现问题 ⒈盛标准液的滴定管漏液； ⒉盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡，终了无气泡（或前无后有）； ⒊振荡锥形瓶时，不小心有待测液溅出； ⒋滴定过程中，将标准液滴到锥形瓶外； ⒌快速滴定后立即读数； 四、指示剂选择欠妥 ⒈用强酸滴定弱碱，指示剂用酚酞；（正确选择：甲基橙） ⒉用强碱滴定弱酸，指示剂选用甲基橙；（正确选择：酚酞） （①强酸滴定弱碱，必选甲基橙；②强碱滴定弱酸，必选酚酞；③两强滴定，原则上甲基橙和酚酞皆可选用；④中和滴定肯定不用石蕊。）滴定终点的判断如下： 强酸滴定强碱：1）甲基橙由黄变为橙 2）酚酞由红变为无色 强碱滴定强酸：1）甲基橙由红变为橙 2）酚酞由无色变为粉红 五、终点判断不准确 如滴定管的尖嘴部分有半滴或一滴标准液未滴下； 六、样品中