应用HS-GC-MS分离检测卷烟用印刷包装材料中挥发性有机物.docxVIP

应用HS-GC-MS 分离检测卷烟用印刷包装材料中挥发性有机物前 言 卷烟用印刷包装材料中的挥发性有机物（ VOC）不但影响卷烟产品的吸味，而且危害消费者的身体健康，故烟用包装材料的适用性和安全性受到广泛关注。本文通过以 DB-624 色谱柱作为分离柱，以 GC/MS 方法进行确证、检测，建立了卷烟用印刷包装材料中16 种常见VOC 的检测方法，实验结果表明：DB-624 色谱柱可实现 16 种 VOC 成分的基线分离，且本法灵敏度高、重复性好。 本文由郑州烟草研究院的边照阳研究人员所完成，因改用 DB-624 柱使结果优于烟草行业执行 YC/T 207-2006 的应用，现全文介绍如下供参考。 实 验 实验部分 仪器和试剂 美国安捷伦公司Agilent 7694 顶空仪，Agilent 6890N/5973 气相色谱质谱联用仪。试剂同标准方法 YC/T207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空—气相色谱法。 测定方法 样品的处理 样品的抽样与处理方法同标准方法 YC/T207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空—气相色谱法 分析条件 顶空仪的条件同标准方法 YC/T207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空—气相色谱法。 GC/MS 条件：色谱柱：DB-624 毛细管柱（60m×0.32mm×1.8mm）；进样口温度 150℃，分流进样，分流比：10：1；柱温程序：初始温度 40℃，保持 10min，以 4℃/min 的速率升温至 50℃，保持 9min，再以 15℃/min 的速率升温至 210℃，保持 15min，柱流速： 2.5mL/min；色谱－质谱接口温度：230℃，离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，离子化模式：电子轰击模式（EI），电子能量：70ev，质谱检测方式：选择离子监测模式（SIM），扫描离子及保留时间见表 1。 结果和讨论 分离效果 标样中 16 种 VOC 的色谱分离结果见附图。由图可见，16 种 VOC 在该色谱条件下，可以实现基线分离，且峰形较好。 线性关系、回收率及检测限 16 种 VOC 的线性关系良好，工作曲线线性相关系数在 0.9995~1.0000 之间，加标平均回收率在 91.2％~103.5％之间，定量检测限（10 倍信噪比时对应的标准溶液浓度）除丙二醇甲醚为 0.06 mg/m2 外，其他 15 种VOC 均在 0.0008－0.01mg/m2 之间，完全适合卷烟用印刷包装材料中 16 种挥发性有机物（VOC）的检测 参考文献 YC/T207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空—气相色谱法。