《石油产品分析》课件—03油品基本理化性质的分析.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * （2）试剂 无铅汽油或溶剂油；车用柴油试样（闭口杯闪点约为45~65℃）。 3．方法概要 试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试样蒸气闪火时的最低温度，称为闭口杯闪点。 4．准备工作 （1）试样脱水 试样含水分超过0.05%时，必须脱水。脱水是以新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙为脱水剂，对试样进行处理，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 说明：如果被测闪点低于100℃，脱水时不必加温；若估计闪点高于100℃时，可以加热到50~80℃。 （2）清洗油杯 油杯要用无铅汽油或溶剂油洗涤，再用空气吹干。 （3）装入试样 试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（20℃±5℃）。 （4）引燃点火器 将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3~4mm。使用灯芯带的点火器之前，应向点火器中加入轻质润滑油作为燃料。 （5）围好防护屏 闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便于观察闪火。为更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。 （6）测定大气压 用检定过的气压计，测出试验时的实际大气压力。 5．实验步骤 （1）控制升温速度 试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。对试验闪火高于50℃的试样，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40℃时，调整加热速度，并不断搅拌，以保证在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2~3℃。 （2）点火试验 试样温度达到预期闪点前10℃时，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行一次点火试验，对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行一次试验。 在此期间要不断转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时才停止 搅拌。点火时，使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空间中，停留1s，立即迅速回到原位。如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按上述要求重复进行点火试验。 （3）测定闪点 在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即读出温度，作为闪点测定结果。继续按步骤（2）所规定的方法进行点火试验，应能再次闪火。否则，应更换试样重新试验，只有试验的结果重复出现，才能确认测定有效。 6．闪点的压力修正 根据观察和记录大气压力，按式（3-21）对闪点进行大气压力修正。将修正值修约到整数作为测定结果。 7．精密度 用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。 （1）重复性 同一操作者重复测定两个结果之差，应符 表3-20中的要求。 （2）再现性 由两个实验室各自提出的结果之差，应符合表3-20中的要求。 8．报告 取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的闭口杯闪点。 五、石油产品闪点与燃点的测定（开口杯法）（略） 六、石油产品闪点和燃点的测定（克利夫兰开口杯法） ）（略） 七、石油产品残炭的测定（康氏法）（GB/T 268－1987） ）（略） * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 不少于350s。 （3）黏度计位置 黏度计必须调整成垂直状态，否则会改变液柱高度，引起静压差的变化，使测定结果出现偏差。黏度计向前倾斜时，液面压差增大，流动时间缩短，测定结果偏低。黏度计向其他方向倾斜时，都会使测定结果偏高。 （4）气泡的产生 吸入黏度计的试样不允许有气泡，气泡不但会影响装油体积，而且进入毛细管后还能形成气塞，增大流体流动阻力，使流动时间增长，测定结果偏高。 （5）试样的预处理 试样必须脱水、除去机械杂质。试样含水，在较高温度下进行测定时会气化；在低温下测定时则会凝结，均影响试样的正常流动，使测定结果产生偏差。杂质的存在，易黏附于毛细管内壁，增大流动阻力，使测定结果偏高。 2．影响恩氏黏度测定的因素