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XRD制样的方法及注意事项 如何制备XRD样品？ 字体: 小 中 大 | 打印发表于: 2009-10-25 09:55 作者: wtz010 来源: 分析测试百科网 查看完整版本请点击这里： 如何制备XRD样品？ 　对于样品的准备工作，必须有足够的重视。常常由于急于要看到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。　　准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤：　　首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末;　　然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。　　整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程，都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化。确保采样的代表性和样品成分的可靠性，衍射数据才有意义。　　1.1 对样品粉末粒度的要求　　任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条;或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。　　此外，将样品制成很细的粉末颗粒，还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向;而且在定量解析多相样品的衍射强度时，可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。所以