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(完整word)水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。 当取试样体积10mL,本法可测定上限为10mg/L,最低检出浓度为0.25mg/L?适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。 试剂 3。1硝酸(HNO),密度(p)为1.40g/mL。 TOC \o 1-5 \h \z320 氨水(NH?H0),密度(p)为0。90g/mL。 3220 高氯酸(HCIO),密度(p)为1°68g/mL。 420 3。4乙醇(CHOH),95%(V/V)。 25 3。5次氯酸钠(NaoCI)溶液，活性氯含量不小于52g/L。 正丁醇［CH(CH)CHOH］,密度(p20)为0°81g/mL. 3222 硝酸溶液，1+1(V/V)。 硝酸溶液，1+99(V/V)。 3。9氢氧化钠溶液，C(NaOH)=2moI/L。 3。10柠檬酸铵［(NH)CHO］溶液，500g/L。 43657 3。11柠檬酸铵［(NH)CH0］溶液，200g/L。 43657 3。12碘溶液，C(I)=0.05mol/L：称取12。7g碘片(I),加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀 22 释至1000mL. 丁二酮肟［(CH)C(NOH)］溶液，5g/L:称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3。2)中，用水稀释至100mL。 3222 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3。4)中。 3。15Ka—EDTA［CHNONa?2H0］溶液，50g/L。 210142822 3。16氨水溶液，1+1(V/V). 3。17氨水溶液，C(NH?H0)=0。5moI/L。 32 3。18盐酸溶液，C(HCI)=0。5moI/L。 （完整word）水质镍的测定丁二酮肟分光光度法3。19氨水一氯化铵缓冲溶液，pH=10±0。2；称取16.9g氯化铵（NH4CI），加到143mL氨水（3.2）中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4°C下保存。 3.20镍标准贮备液，1000mg/L：准确称取金属镍（含量99.9%以上）0.1000g溶解在10mL硝酸溶液（3.7）中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液（3。8）溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 3.21镍标准工作溶液，20。0mg/L:取10.0mL镍标准贮备液（3。20）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。 3。22酚酞乙醇溶液，1g/L:称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇（3.4）中. 仪器 常用实验室仪器及分光光度计。 样品 采样后，立即用硝酸（3。1）调节水样的pH值为1?2。 步骤 6。1试料 取适量样品（含镍量不得超过100ug）,置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液（3。9）约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液（3。10）。 6。2空白试验 在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水代替试料。 6.3干扰的消除 在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na2—EDTA溶液，可消除300mg/L铁、100mg/L钻及50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟一正丁醇萃取分离除去（见附录A）。 氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除?若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液（3。5）和0.5mL硝酸（3。1）加热分解镍氰络合物。 6。4测定 6.4.1前处理。 除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料（6。1），否则按下述步骤进行前处理： 取样品适量（含镍量不得超过100ug）于烧杯中，加0。5mL硝酸（3.1）,置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL硝酸（3。1）和0.5mL高氯酸（3。3）继续加热消解，蒸发至近干。冷却后，用硝酸溶液（3。8）溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过1.5mL,按（6。1）制备试料。 6。4。2显色 （完整word）水质镍的测定丁二酮肟分光光度法于试料中加1mL碘溶液（3.12）,加水至20mL,摇匀1）,加2mL丁二酮肟溶液（3.13）,摇匀2）。加2mLNa，EDTA溶液（3.15）,加水至标线，摇匀。 注：1）加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。 2）必须