第十三章原子吸收分光光度法.pptVIP

一、光 源 1. 作用：发射被测元素的特征光谱。 2. 种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。 1)结构 阳极：钨或镍棒 阴极：待测元素金属 内充低压惰性气体 2)工作原理：辉光放电 第29页，共59页，编辑于2022年，星期一 在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。 4) 灯电流的选择原则： 3)特点：只有一个操作参数(灯电流) 第30页，共59页，编辑于2022年，星期一 二、原子化系统 作用： 将试样转化为气态的基态原子， 并吸收光源发出的特征光谱。 (一)火焰原子化法 1. 雾化器 作用：将试液均匀雾化， 除去较大的雾滴。 2. 燃烧器 主要缺点：雾化效率低 第31页，共59页，编辑于2022年，星期一 3. 火焰 作用：使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生 大量基态原子。 原则：保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰。 种类： 1）空气-乙炔火焰，2600K 2）乙炔-氧化亚氮(笑气)火焰，3300K 3）空气-丙烷(煤气)火焰，2200K 根据待测元素性质选择火焰类型。 第32页，共59页，编辑于2022年，星期一 火焰类型： 1）贫燃火焰：助燃气量大，火焰温度低，氧化性较强，适用于碱金属元素测定。 2）化学计量火焰：燃助比与化学计量比(1:4)相近，火焰温度高，干扰少，稳定，常用。 3）富燃火焰：燃料气量大，火焰温度稍低，还原性较强，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。 第33页，共59页，编辑于2022年，星期一 火焰温度的选择： ⒈保证待测元素充分离解为基态原子的前提下， 尽量采用低温火焰； ⒉火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； 3.火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空 气—乙炔，最高温度2600K能测35种元素。 第34页，共59页，编辑于2022年，星期一 1. 干燥 (二)石墨炉原子化法 目的：蒸发除去溶剂。 温度：稍高于溶剂的沸点。 2. 灰化 目的：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。 温度：在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。 第35页，共59页，编辑于2022年，星期一 3. 原子化 目的：使待测元素成为基态原子。 温度：1800 ~ 3000℃。 4. 净化 目的：高温除去管内残渣。 操作：停止载气，以延长基态原子在石墨管中的停留时间，提高分析的灵敏度。 第36页，共59页，编辑于2022年，星期一 第37页，共59页，编辑于2022年，星期一 (三)原子化法特点 1. 火焰原子化法 2. 石墨炉原子化法 1)精密度高 1)精密度低 3)不能直接分析固体试样 3)可分析固体试样 2)灵敏度高，原子化效率可达90%。 2)灵敏度低，原子化效率一般为10%。 5)重现性好。 5)重现性差。 6)装置简单、快速。 6)装置复杂、速度慢。 4)基体干扰小，化学干扰大。 4)基体干扰大,化学干扰小。 第38页，共59页，编辑于2022年，星期一 石墨炉优缺点 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可 测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置 复杂。 第39页，共59页，编辑于2022年，星期一 三、分光系统 四、检测系统 检测器、放大器、对数变换器、读数显示装置。 主要由色散元件、凹面镜、狭缝组成。 棱镜、光栅(最常用) 作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。 第40页，共59页，编辑于2022年，星期一 第三节 实验方法 一、干扰及其抑制 ㈠光谱干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类 干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 3.灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小通带或更换灯 第41页，共59页，编辑于2022年，星期一 ㈡物理干扰 试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效 应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大 小等。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来 消除。 第42页，共59页，编辑于2022年，星期一 第十三章原子吸收分光光度法 第1页，共59页，编辑于2022年，星期一 概 述 一、原子吸收光谱分析(AAS)： 基于从光源辐射出待测元素的特征谱线， 通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收， 由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元 素含量的方法。 第2页，共59页，编辑于2022年，星期