《硫酸亚铁铵的制备》实验指导书（模板）.pdfVIP

实验四 硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 1.了解复盐的一般特性及硫酸亚铁铵的制备方法。 2.熟练掌握水浴加热，蒸发结晶和减压过滤等基本操作。 二、实验原理 硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分的溶解度都小。因此将 含有 FeSO 和(NH ) SO 溶液蒸发浓缩，冷却结晶后可得到摩尔盐晶体。 4 4 2 4 本实验采用铁屑与稀硫酸生成硫酸亚铁溶液 Fe+H SO =FeSO +H (4-1) 2 4 4 2 然后在硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解 经蒸发浓缩 冷却结晶 得到(NH ) Fe(SO ) ·6H O 晶体。 4 2 4 2 2 FeSO +(NH ) SO +6H O=(NH ) SO ·FeSO ·6H O (4-2) 4 4 2 4 2 4 2 4 4 2 产品的质量鉴定可以采用 KMnO4 滴定法确定有效成分的含量。在酸性介质 中 Fe2+被 KMnO4 氧化成 Fe3+ 可以由 KMnO4 的颜色变化来确定滴定终点。也可 通过其他测定杂质 Fe3+ 的含量，来确定产品的等级。 三、仪器、试剂及材料 仪器：台秤(或电子天平)，恒温水浴，玻璃漏斗，布氏漏斗，漏斗架，吸滤瓶 微型真空泵，烧杯，量筒，锥形瓶，蒸发皿，表面皿，棕色酸式滴定管。 试剂： H SO (3mol·L-1) H PO ( 浓 ) NaOH(2mol·L-1) KMnO 标准溶液 2 4 3 4 4 (0.01mol·L-1) Na CO (1mol·L-1) Fe3+ 标准溶液 (0.01mol·L-1) KSCN(1mol·L-1) 2 3 (NH ) SO (s)，铁屑，无水乙醇。 4 2 4 材料：滤纸 pH 试纸，红色石蕊试纸。 四、实验步骤 1.硫酸亚铁铵的制备 (1)铁屑的净化：称取 2.0g 铁屑与烧杯中 加入 20mL1mol·L-1 Na CO 溶液 2 3 小火加热约 10min 以除去铁屑表面的油垢。倾析法除去碱液 用去离子水洗净 铁屑。 (2) 硫酸亚铁的制备： 在盛有洗净铁屑的烧杯中加入 15mL 浓度为 3mol·L-1 H SO 溶液，盖上表面皿，放在水浴中加热(在通风橱中进行)，温度控制 2 4 在 70-80°C 直到不再大量冒气泡 表示反应基本完成(反应过程中要适当的添加 去离子水 以补充蒸发掉的水分) 。趁热过滤 滤液转入 50mL 的蒸发皿中。用去 离子水洗涤残渣，用滤纸吸干后称量，从而计算出溶液中所溶解的铁屑质量。 (3)硫酸亚铁铵的制备：根据 FeSO4 的理论产量，计算并称取所需固体 (NH ) SO 的用量。将其加入上述所制得的 FeSO 溶液中 在水浴中加热搅拌 使 4 2 4 4 硫酸铵全部溶解 调节 pH 值为 1-2，继续蒸发浓缩至液面出现一层晶膜为止 取下蒸发皿，冷却至室温，使(NH ) SO ·FeSO ·6H O 结晶出来。用布氏漏斗减压 4 2 4 4 2 抽滤 用少量无水乙醇洗去晶体表面所附着的水分 转移至表面皿 晾干后称量 计算产率。 2.产品检验：称取 0.8-0.9g 产品于 250mL 锥形瓶