《水中氨氮的测定》实验指导书（模板）.pdfVIP

实验五 水中氨氮的测定 一、实验目的 1.了解水样中氨氮测定的意义。 2.掌握用纳氏试剂分光光度法测定氨氮的原理和操作步骤。 二、实验原理 水样中的氨氮是指以游离氨和离子态氨形式存在的氮，两者的组成比取决于 水的 pH。水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物 和焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒 害作用，对人体也有不同程度的危害。在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中， 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含 量成正比，通常可在波长 410-425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。本法最 低检出浓度为 0.025mg/L (光度法)，测定上限为 2mg/L 。本法可适用于地面水、 地下水、工业废水和生活污水。 三、实验仪器与试剂 仪器：带氮球的定氮蒸馏装置(500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管)、分光 光度计、pH 计 试剂：无氨水、2%硼酸溶液、浓硫酸、碘化钾、碘化汞、氢氧化钠、酒石 酸钾钠、氯化铵、1mol/L 盐酸、溴百里酚蓝、轻质氧化镁 四、实验步骤 1.试剂溶液配制 (1)无氨水： ①蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2)纳氏试剂溶液的配制：称取 16.0g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，冷却至室 温。称取 7.0g 碘化钾和 10.0g 碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢 加入到上述 50mL 氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100mL，贮于聚乙烯瓶中，用橡皮 塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处保存。 (3)酒石酸钾钠溶液的配制：称取 50g 酒石酸钾钠 (KNaC H O ·4H O)溶于 4 4 6 2 100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL。 (4)氨标准贮备溶液的配制：称取 3.819g 经 100℃干燥过的氯化铵(NH Cl)溶于 4 水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。 (5)氨标准使用液的配制：移取 5.00mL 铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用 水稀释至标线，此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。 2.水样预处理 取 250mL 水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至 250mL，使氨氮含量不 超过 2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用 1mol/L 氢氧化钠 溶液或 1mol/L 盐酸溶液调节至 pH=7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠， 立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏，定容至 250mL 。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL 硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用 50mL0.01mol/L 硫酸 溶液为吸收液。 3.绘制标准曲线 吸取 0 、0.50 、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.0mL 铵标准使用液于 50mL 比 色管中，加水至标线，加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5mL 纳氏试剂，混 匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测 定吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度， 绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。 4.水样测定 (1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过 0.1mg) ，加入 50mL 比色管中，稀释至标线，加 0.1mL 酒石酸钾钠溶液，以下同标准曲线的绘 制。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入 50mL 比色管中，加一定量 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加 1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。 (3)空白试验：以无氨水代替水样，作