《甲基叔丁基醚的制备》实验指导书（模板）.pdf

实验九 甲基叔丁基醚的制备 一、实验目的 1.学习用醇脱水制备醚的原理和方法。 2.掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。 3.学习折光仪的使用方法。 二、实验原理 以甲醇，叔丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂制备甲基叔丁基醚，其反应方程 式如下： 主反应： 催化剂 CH OH + (CH ) COH  CH OC(CH ) + H O 3 3 3 3 3 3 2 副反应： CH OH + CH OH  CH OCH + H O 3 3 3 3 2 　　　 2(CH ) COH (CH ) COC(CH ) + H O 3 3 3 3 3 3 2 　 (CH ) COH (CH ) C = CH + H O 3 3 3 2 2 2 　 三、仪器、药品及材料 仪器：圆底烧瓶(50mL)、冷凝管、分馏柱、温度计(150C)、锥形瓶(50mL)、 分液漏斗、量筒(20mL)。 药品：甲醇、叔丁醇、硫酸氢钠、5%碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、 无水硫酸镁、沸石。 四、实验步骤 安装分馏装置。在 50mL 干燥的圆底烧瓶中，加入甲醇 10mL 、叔丁醇 13.5mL、硫酸氢钠 1.5g 和几粒沸石，充分振摇使之混合。用 50mL 圆底烧瓶作接 收器，置于冰水中。 用小火加热混合物至沸腾，控制加入回流 60min 再蒸出，馏出液的速度为 2～ 3 秒/滴。若无液体蒸出，可把火加大。当烧瓶中剩下很少量的残渣时，即可停 止加热。 将馏出液加入约等体积的饱和氯化钠，将此溶液倒入小分液漏斗中，振摇后 静置分层，放出下层的水层。然后加入 3～4mL5% 的碳酸钠溶液中和微量的酸(或 0.5mL20% 的氢氧化钠溶液)，振摇后静置分层，放出下层的水层。将上层溶液加 入饱和氯化钠溶液 10mL，振摇后静置分层。放出下层溶液，上层的粗品转入干 燥的锥形瓶中，加入 1～2g 无水硫酸镁。将干燥后的粗甲基叔丁基醚(溶液应清 亮透明)滤入蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石后用水浴加热蒸馏，用一个干燥的圆底 烧瓶收集 55～57C 的馏分，称重，计算产率，测定折光率。 五、数据记录及处理 表 9-1 制备甲基叔丁基醚的实验数据记录 甲醇g 投料 叔丁醇 g 硫酸氢钠 g 第一滴回流液℃ 分馏 第一滴馏出液℃ 最后馏出液℃ 第一滴回流液℃ 第一滴馏出液℃ 蒸馏 最后馏出液℃ 产品质量 g 产率% 六、思考题 1.制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度? 2.在粗产品的甲基叔丁基醚中，分别加入饱和氯化钠、5%碳酸钠的目的是什 么?