《空气中二氧化硫监测》实验指导书（模板）.pdfVIP

实验七 空气中二氧化硫监测 一、实验目的 1.掌握大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。 2.学会使用分光光度法测定二氧化硫的方法原理。 二、实验原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样 品溶液中加氢氧化钠，使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺 作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在 570mm 处进行测定。 主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨基磺酸钠溶液可消 除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二 胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。 测定范围为 10mL 样本溶液中含 0.3-20ug SO 。若采样体积为 20L，则可测浓 2 3 度范围为 0.015-1.000mg/m 。 三、实验仪器与试剂 仪器：多孔玻板吸收管(短时间采样)、多孔玻板吸收瓶(24h 采样)、10mL 具 塞比色管、恒温水浴、空气采样器 试剂：甲醛、邻苯二甲酸氢钾、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、氨基磺酸钠、 盐酸副玫瑰溶液、碘、淀粉、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、冰乙酸 四、实验步骤 1.试剂溶液配制 (1)吸收液储备液：称取 2.04g 邻苯二甲酸氢钾和 0.364g 乙二胺四乙酸二钠溶 于水中，加入 5.5ml3.7g/L 甲醛溶液，用水稀释至 1000ml，混匀。 (2)吸收液使用液：吸取吸收液储备液 25ml 于 250ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度。 (3)氨基磺酸钠溶液：称取 0.3g 氨基磺酸钠，溶解于 50ml 水中，并加入 1.5ml 2mol/L NaOH 溶液调至 pH=5。 (4)碘溶液：称取 1.27g 碘于烧杯中，加入 4.0g 碘化钾和少量水，搅拌至完全 溶解，用水稀释至 100ml，储存于棕色瓶中。 (5)淀粉溶液：称取 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入 100ml 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后存于试剂瓶中。 (6)二氧化硫标准贮备液：称取 0.1g 亚硫酸钠（Na SO ）及 0.01g 乙二胺四乙 2 3 酸二钠盐溶于 100ml 新煮沸并冷却的水中，此溶液每 1ml 含有相当于 （320-400 ） ug 二氧化硫。溶液需放置（2-3 ）小时后标定其准确浓度。 标定方法：吸取 20.00ml 二氧化硫标准贮备溶液，置于 250ml 碘量瓶中，加 入 50ml 新煮沸但已冷却的水，20.00ml 碘溶液 （1/2I =0.10mol/L ）及 1ml 冰乙酸， 2 盖塞，摇匀。于暗处放置 5min 后，用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄 色，加入 2ml 0.5g/100ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色，刚好褪去为终点。记录滴 定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积 V ，另取水 20ml 进行空白试验，记录空白滴 定硫代硫酸钠的体积 V0 。按下式计算二氧化硫标准储备溶液的浓度：Error! No bookmark name given. V  V  c  32.02 0 Na S O c  2 2 3  1000 so2 20.00 (7)二氧化硫标准使用液：吸取二氧化硫标准储备液于 50ml 容量瓶中，用吸 收液使用液定容至刻度。 5.0ug/ml  50ml 二氧化硫标准储备液体积  c