氟测定(精)分析和总结.docxVIP

化学分析中兼作过滤及称重沉淀用的一种坩埚。因美国化学家古奇所创制而得名。由瓷土制成，使用时先将石棉绒均覆盖在坩埚的多孔底上（约 1-2 毫米厚），盖以多孔瓷板，再地瓷板上均匀覆盖一层石棉绒，烘干至恒重，即可供沉淀过滤和称重之用。自玻璃过滤坩埚出现后，这种坩埚则很少应用。 实验二十六 用氟离子选择性电极测定水中微量氟 一.目的 掌握直接电位法测定的原理及实验方法。 掌握用标准加入法和 Gran 作图法测定水中微量氟离子方法。 学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计或离子计。 二.原理 水中氟含量的高低对人体健康有一定影响, 饮用水含氟为 0.5mg/L 左右为宜。氟含量过高易患氟斑牙或发生氟中毒, 而过低又会引起龋齿病。通常超过 1.4mg/L 的水禁止使用。 氟的测定通常采用比色和直接电位法(即氟离子选择性电位法)。前者的测定范围较 宽,但干扰因素多,往往需对试样进行预处理。 后者的测量范围虽不如前者宽,但可满足水质分析要求,且操作简单,干扰因素少,不需要对水进行预处理。因此, 直接电位法已广泛用于水中氟的测定。 本实验中,应用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极(S.C.E 接正极),待测试液组成原电池。若在待测试液加入TISAB,使离子强度保持恒定,那么测量得到的电池电动势 E 与氟离子浓度关系式为: 当氟离子浓度在 1--10-6mol·L-1 范围内电池电动势 E 与氟离子浓度的对数 logCF-呈直接关系。 这就是直接电位测定氟离子的理论基础。 标准加入法: 当试样成份复杂,组成变化较大时采用此法。 Gran 作图法: 三.试剂 pHS-2 或 pHS-3C 或专用离子计。 232 型甘汞电极,氟离子选择性电极。 电磁搅拌器(附多个磁棒)。 50ml 容量瓶,100ml 容量瓶。 1ml、5ml、10ml 移液管各一支 0.1g/L 氟标准溶液: 准确称取于 120℃ 干燥 2h 并冷却的 A·RNaF0.2210g,溶于蒸馏水中,转入 1L 容量瓶,用水定容 。 贮于聚乙烯塑料瓶中,使用时逐级稀释至所需浓度。 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):58gNaCl,57ml 冰乙酸,3g 柠檬酸钠 (Na3C6H5O7·2H2O)溶于 500ml 水中,以5mol·L-1NaOH 溶液调pH 到5.0-5.5.冷至室温, 转入 1L 容量瓶,用水定容。四.步骤 清洗电极 将电极与仪器有关接线柱相连接(SCE 接+,氟离子选择电极接-),并插入纯水中,按pHS-2 型酸度计(或离子计 )使用规则校正好仪器(-mv 档)。启动搅拌器,搅拌数 min,读取稳定的电位值。若未达到氟电极的空白值(约为 300mv 左右),需更换纯水,继续清洗电极。如此反复,直至达到电极的空白值。 水样测定 移取 25ml 水样于干净的 100ml 烧杯中,加 25mlTISAB,放入搅拌棒,插入清洗合格的电极(应用滤纸吸去水滴),在电磁搅拌下(3min)读取稳定的电位值 E。然后每加入0.5ml50mg/L 氟标准溶液,再读出稳定的电位值。如此连续 5 次记录各累积体积及其相对应的电位值 (E1, E2, E3,E4,E5) 空白试验:移取 25ml 纯水代替水样,其余测定手续同水样测定。五. 数据处理 当试样成分复杂，为消除其它组分的干扰时，可用什么方法： 标准曲线标准加入工作曲线 校正曲线 本实验以什么作参比电极: 氟电极 SCE 银电极 标准氢电极 本实验以什么作测量电极： 氟电极 银电极 SCE 标准氢电极 本实验应该测量什么值： 欧姆 毫安 毫伏 当氟电极接正时，使用前应把 F 电极洗到离子计的读数为多少 mV 左右： 300 -300 100 -100 不是 TISAB 的作用是： 缓冲 PH 增加灵敏度掩蔽铁 缓冲离子强度 本实验不需要什么操作： 加热 校正温度搅拌 若试剂中含有氟，需做： 对照试验 空白试验 回收试验 精密度试验 本实验中需要加 0.5ML 的 F 标准溶液，最好用什么吸量管： 10ML 5ML 1ML 0.5ML 0.1g/L 的 F 标准溶液应放在什么中贮存： 均可玻璃瓶塑料瓶 实验 3 牙膏中微量氟的测定（离子选择性电极） 一、实验目的 掌握电位法的基本原理； 学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。二、方法原理 氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为： 其中 0.059 为 25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。 用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表