实验直接滴定法测还原糖.ppt

单击此处编辑母版标题样式 第1页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 1. 实验原理 将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定， 实验三：还原糖的测定（直接滴定法） 第2页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。 当称样量为5g时，该法的检出限为0.25g/100g 第3页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 （1）Cu·SO4 + 2NaOH = 2Cu(OH)2 + Na2SO4 Cu(OH)2 + COOK CHOH COONa CHOH （2） = COOK CHO COONa CHO ＞Cu + 2H2O 第4页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 （3） = COOK CHO COONa CHO ＞Cu + 3Cu2O CHO (CHOH)4 CH2OH + COOH (CHOH)3 CH2OH 6 + 6H2O COOK CHOH COONa CHOH + 6 + H2CO3 第5页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 （4） 第6页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 2. 适用范围与特点 本法又称快速法，它是在蓝-爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。本法是国家标准分析方法。 第7页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 3. 实验材料、仪器与试剂 实验材料：苹果 仪 器：分析天平、研钵、电炉、铁架 台、锥形瓶、烧杯、玻棒、容 量瓶、移液管、酸式滴定管。 试 剂： 第8页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 （1）碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜(CuSO4· 5H2O)及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至l000 mL。 （2）碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 第9页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 （3）乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL乙酸，加水溶解并稀释至l00mL。 （4）10.6%亚铁氰化钾溶液：称取l0.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至l00mL。 （5）葡萄糖标准溶液：准确称取l.0000g经过96±2℃干燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至l000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。 第10页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 4. 实验步骤 （1）样品处理：称取约5.00g试样，置于250mL容量瓶中，加50mL水，混匀，慢慢加入5 mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，沉淀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。 第11页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 （2）标定碱性酒石酸铜溶液：吸取碱性洒石酸铜甲乙液各5.0mL，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁热以每2秒l滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准液的总体积，平行操作三份，取其平均，按下式计算。 第12页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 F= c×V F：10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg c：葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL V：标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL 第13页，共23页，2022年，5月20日，22点17分，星期三 （3）试样溶液预测：吸取5.0mL碱性洒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。 第