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- 2022-07-28 发布于江苏
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2022届高三化学名校试题汇编 第2期 专题15 化学实验基础(学生版)
【江苏省泰州中学2022届高三上学期期中考试】实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:
已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)0.34g(25℃)0.95g(60℃)6.8g(95℃)
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸
图1?制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图?????图2?蒸乙醚的装置图
实验步骤如下:
①图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热。升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷
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