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第九章 重量分析法;重量分析法的定义:通过称量物质的质量进行分析的方法。;沉淀法: 利用沉淀反应使待测组分生成难溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为可称量形式进行称量。
汽化法: 通过加热或其它方法使挥发性组分逸出,然后根据试样质量的减轻;或用吸收剂将逸出的该组分的气体全部吸收,根据吸收剂质量的增加来计算该组分的含量。
溶出法: 测定可溶或不溶组分。
电解法: 利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出,电极增加的质量即为金属析出质量(测Cu2+)。;重量分析法的优点:准确度高,Er:0.1~0.2%;不需要标准溶液;可测P、S、Si、Ni 等。;重量分析法对沉淀的要求:;试样;
组成必须与化学式完全相符 (计量的依据)。
稳定 (不吸收水、CO2)。
摩尔质量大 (减少称量误差)。;被测物;沉淀重量法的应用:;§9-3 沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素;
活度积
溶度积;
盐效??
同离子效应
酸效应
络合效应
其它因素;同离子效应;酸效应;络合效应;§9-4 影响沉淀纯度的因素;吸附共沉淀;吸留和包藏;后沉淀:由于沉淀速度的差异,而在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质。; 吸附共沉淀(服从吸附规则)
胶体沉淀不纯的主要原因
减免方法——洗涤
包藏共沉淀(服从吸附规则)
晶形沉淀不纯的主要原因
减免方法——陈化或重结晶
混晶共沉淀
BaSO4- PbSO4, AgCl-AgBr, AgCl-AgI
减免方法——预先将杂质分离除去
后沉淀
主沉淀形成后,“诱导”杂质随后沉淀下来
减免方法——缩短沉淀与母液共置的时间;获得纯净沉淀的措施;§9-5 沉淀的形成及沉淀条件;冯·威曼(Von Weimarn)经验公式;
晶形沉淀(BaSO4)
① 稀 ② 加HCl ③ 热 ④ 滴加、搅拌 ⑤ 陈化
⑥ 洗涤
无定形沉淀(Fe2O3·xH2O)
① 在浓、热溶液中进行,快 ② 有大量电解质存在
③ 趁热过滤,不必陈化 ④ 可二次沉淀,去杂质;M+A;② 聚集速度(外因)
聚集速度是构晶离子在沉淀微粒聚集的速度,由 沉淀条件决定 (能控制)。;;均相沉淀法:利用适当的化学反应使沉淀剂缓慢析出,从而使沉淀反应在均相溶液中缓慢发生的方法。;§9-6 重量分析的计算和应用示例;例: 分析铁矿含铁量。把铁沉淀为Fe(OH)3,灼烧为Fe2O3称量,以Fe3O4%及Fe%表示分析结果。计算Fe3O4和Fe的换算因素。 ;SiO2的测定;作业
习题-第九章
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