DB34∕T 1376-2022 鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定.docxVIP

ICS 67.120.20 CCS X 18 34 安 徽 省 地 方 标 准 DB34/T 1376—2022 代替 DB34/T 1376-2011 鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定 Determination of florfenicol residues in eggs 2022-06-29发布 2022-07-29实施 安徽省市场监督管理局 发布 DB34/T 1376—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替DB34/T 1376-2011《鸡蛋中氟苯尼考的残留测定-高效液相色谱法》，除编辑性修改外 主要技术变化如下： a) b) 增加高效液相色谱-串联质谱法（见第5章）； 更改范围为：本文件规定了鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定方法。本标准适用于鸡蛋中氟苯尼考 残留量的测定； c) 删除2规范性引用文件中GB/T 14699.1。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由安徽省兽药饲料监察所提出。 本文件由安徽省农业农村厅归口。 本文件起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽赛如分析检测科技有限公司、宁国市民鸿农业科技 有限公司、桐城市畜牧兽医管理中心、泗县草沟镇畜牧兽医水产站、宣城市宣州区市场监督管理局、合 肥市动物疫病预防控制中心、望江县农产品质量安全中心、淮北市畜牧中心、安徽农业大学、安徽省农 业科学院畜牧兽医研究所。 本文件起草人：李珲、董尚青、朱明齐、韩素珍、操军、王雨霜、吴昊、许世富、程莹、侯亚飞、 郝金华、左爱民、钱志松、刘发全、祁钊、潘孝成、宋亚伟。 ——2011年首次发布为DB34/T 1376-2011，2022年第一次修订。 I DB34/T 1376—2022 鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定 1 2 范围 本文件规定了鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定方法。 本文件适用于鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3 4 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 高效液相色谱法 原理 试样中残留的氟苯尼考经乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，高效液相色谱仪测定，外标法定量。 试剂和材料 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682规定的二级水。 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.2.4 4.2.5 4.2.6 4.2.7 4.2.8 4.2.9 4.2.10 4.2.11 4.2.12 氟苯尼考标准品：纯度≥98％。 甲醇：色谱纯。 乙酸乙酯。 正己烷。 氢氧化铵：25％～28％。 无水硫酸钠：经 300℃灼烧4小时，置于干燥器中备用。 流动相：甲醇：水（40：60）。 聚丙烯离心管：50 mL，1.5 mL。 比色管：50 mL，具塞。 梨形瓶：25 mL。 滤膜：0.45 μm，无机相。 氟苯尼考标准储备液（1 mg/mL）：准确称取氟苯尼考标准品100 mg，用甲醇稀释至100 mL， 摇匀，-18℃保存，有效期 90天。 4.2.13 氟苯尼考工作液（ 10 μg/mL）：准确移取（ 4.2.12）中氟苯尼考标准储备液 1.0 mL，用 甲醇稀释配制成 100 mL，摇匀，-4℃保存，有效期 30天。 1 DB34/T 1376—2022 4.2.14 氟苯尼考标准溶液：取氟苯尼考工作液（4.2.13）适量，分别用流动相（4.2.7）稀释为0、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、400 ng/mL的标准溶液，摇匀，4℃保存，有效期 7天。 仪器和设备 4.3.1 4.3.2 4.3.3 4.3.4 4.3.5 4.3.6 4.3.7 4.3.8 高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器或紫外检测器。 离心机，转速不低于 4000 r/min。 振荡器。 涡旋混合器。 分析天平：感量 0.0001 g，0.01 g。 超声波清洗器。 组织匀浆机。 旋转蒸发仪。 测定步骤 试样提取 4.4.1 称取均质后的试样 5 g（精确至0.01 g），置于 50 mL聚丙烯离心管中，依次加入 30 mL乙 酸乙酯（4.2.3），0.9 mL氢氧化铵（4.2.5），5 g无水硫酸钠，振荡提取 30 s，以 4000 r/min离 心 5 min，上清液转移至 50 mL比色管中，用乙酸乙酯定容至刻度，摇匀后取 10 mL乙酸乙酯提取液到 25 mL梨形瓶中，45℃