超高效液相色谱串联质谱法测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量.docxVIP

超高效液相色谱串联质谱法测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量 　　[摘要]目的建立超高效液相色谱串联质谱法（uplc-ms/ms）测定多潘立酮片中多潘立酮含量的方法，比较不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量。方法采用behc18色谱柱（2.1mm×50mm，1.7μm），流动相为甲醇：2mmol/l乙酸铵水溶液（85∶15，v/v），进样量2μl，柱温30℃，流速0.2ml/min。采用多重反应监测模型（mrm）方式进行正离子模式检测。结果多潘立酮在3.0min内分离良好，在10.6～5300ng/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，线性回归方程为y=85.362x+30067，r=0.9959;其检测限为1.06ng/ml，定量限为10.6ng/ml，加样回收率为99.2%，相对标准偏差（rsd）为1.7%。不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量分别为10.016、10.147、10.092、10.123、10.109、10.075mg，均符合2015年版《中华人民共和国药典》（二部）的要求。结论该方法简便、快速，重复性好，灵敏度高，适用于多潘立酮片的快速定量分析。 　　[关键词]超高效液相色谱串联质谱法;不同厂家;多潘立酮;含量测定 　　[中图分类号]o657.63;ts207.5[文献标识码]a[文章编号]1673-7210（2019）03（a）-0033-04 　　[abstract]objectivetoestablishamethodforthedeterminationofdomperidoneindomperidonetabletsbyultra-highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry（uplc-ms/ms），andtocomparethecontentsofdomperidoneindomperidonetabletsproducedbydifferentmanufacturers.methodsbehc18column（2.1mm×50mm，1.7μm）wasused.themobilephasewasmethanol∶2mmol/lammoniumacetateaqueoussolution（85∶15，v/v）.theinjectionvolumewas2ml，thecolumntemperaturewas30℃，andtheflowratewas0.2ml/min.multiplereactionmonitoringmodel（mrm）wasusedforpositiveionpatterndetection.resultsdomperidonewaswellseparatedwithin3minandshowedagoodlinearrelationshipwithpeakareaintheconcentrationrangeof10.6-5300ng/ml.thelinearregressionequationwasy=85.362x+30067.thelimitofdetectionwas1.06ng/ml，andthelimitofquantitationwas10.6ng/ml.theaveragerecoverieswas99.2%withtherelativestandarddeviation（rsd）being1.7%.thecontentsofdomperidoneindomperidonetabletsproducedbydifferentmanufacturerswere10.016，10.147，10.092，10.123，10.109and10.075mgrespectively，whichmettherequirementsofthe2015editionofthepharmacopoeiaofthepeople′srepublicofchina（partⅱ）.conclusionthemethodissimple，rapid，reproducibleandsensitive.itissuitableforrapidquantitativeanalysisofdomperidone. 　　[keywords]ultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry;differentmanufacturers;domperidone;contentdetermination 　　多潘立酮片是一種合成的苯丙咪唑类衍生物，为外周多巴胺受体阻滞剂，作用较强，主要作用于胃壁上的多