质谱仪工作原理 (2).pptVIP

* 方向聚焦； 相同质荷比，入射方向不同的离子会聚； 分辨率不高 第30页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 双聚焦磁场分析器 方向聚焦：相同质荷比，入射方向不同的离子会聚； 能量聚焦：相同质荷比，速度(能量)不同的离子会聚； 离子源 收集器 磁场 电场 S1 S2 + - 质量相同，能量不同的离子通过电场和磁场时，均产生能量色散；两种作用大小相等，方向相反时互补实现双聚焦； 第31页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * （2） 四极杆分析器 (quadrupole analyzer) 第32页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 四极杆质量分析器 + Electron Beam A B C Sample in Ion Beam 第33页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 第1页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 一、质谱法概述 二、质谱仪的结构和工作原理 进样系统、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和数据处理系统 三、质谱联用技术 GC-MS,LC-MS,串联质谱法 四、质谱图与质谱仪性能指标 质量范围、分辨率、灵敏度、质量稳定性和精度 第一节 质谱仪及其工作原理 第2页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 使待测的样品分子气化，用具有一定能量的电子束（或具有一定能量的快速原子）轰击气态分子，使气态分子失去一个电子而成为带正电的分子离子。分子离子还可能断裂成各种碎片离子，所有的正离子在电场和磁场的综合作用下按质荷比（m/z）大小依次排列而得到谱图。 一、质谱法概述 第3页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 质谱法是一种按照离子的质核比（m/z）大小对离子进行分离和测定的方法。 质谱法的主要作用是： （1）准确测定物质的分子量 （2）根据碎片特征进行化合物的结构分析 第4页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 1913年，J.J. Thomson 制成第一台质谱仪 有机质谱仪： 无机质谱仪： 同位素质谱仪 气体分析质谱仪 Ionizer Sample + _ Mass Analyzer Detector 第5页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 进样系统 Inlet 离子源 Ion source 质量分析器 Mass Analyzer 检测器 Detector 数据处理 系统 Data System High Vacuum System 二、质谱仪的结构和工作原理 第6页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.快原子轰击 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 第7页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 质谱过程 　　　　　撞击　　　　　　　 得到 高速电子　 　 　气态分子　　　阳离子　　　 顺序谱图　　　　 质量分析器 定性结构 定量分析 导入 按质荷比m/e 峰强度 　峰位置 第8页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 质谱仪的结构 真空系统 进样系统：直接进样和色谱进样 离子源： 电子轰击离子源EI，化学电离源CI, 快原子轰击源FAB,电喷雾源ESI, 大气压化学电离源APCI，激光解吸源LD 质量分析器： 磁式单聚焦和双聚焦、四级杆、飞行时间、离子阱、傅里叶变换离子回旋共振分析器 检测器：光电倍增管 数据处理系统 第9页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 离子源的真空度应达到10-3-10-5 Pa， 质量分析器应达到10-6Pa。 真空装置：机械真空泵 扩散泵 分子涡轮泵 高真空原因 大量氧会烧坏离子源的灯丝； 几千伏的加速电场会引起放电； 引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。 1、真空系统 第10页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 2、进样系统 （1）直接进样 适用于单组份、有一定挥发性的固体或高沸点液体样品。 （2）色谱进样 适用于多组分分析。 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）等 第11页，共46页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 电子轰击离子源EI， 化学电离源CI, 快