Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程.pdfVIP

Agilent 7890 A/ 5975C 气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2)打开计算机，登录进入 Windows XP 系统，初次开机时使用 5975C 的小键盘 LCP 输入 IP 地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开 7890AGC、5975MSD 电源 （若MSD 真空腔内已无负压则应在打开MSD 电源的同时 用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-M 图标，进入MSD 化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐与真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态 显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压 正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时 间延长至4 小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2)在操作系统桌面双击GC-M 图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐与真空控制进入调谐与真空控制界面。 4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5)如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u 中。 6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3.样品测定 3.1 方法建立 1 / 5 1）7890A 配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下，输入 GC Name:GC 7890A；可在 Notes 处输入 7890A 的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得 GC 配置按钮获取 7890A 的配置。 2）柱模式设定 点击 图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从 GC 下载方法， 再用同样的方法选择从 GC 上传方法；点击 1 处进行柱 1 设定，然后选中On 左边方框；选择 控制模式，流速或压力。 3）分流不分流进样口参数设定 点击 图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。 点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为 50:1，在空白框内输 入进样口的温度为 220℃，然后选中左边的所有方框。 选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min。对于特殊应用亦可选择可切 换的，进行关闭。 4）柱温箱温度参数设定 点击 图标，进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为 0.25 分钟。 5）数据采集方法编辑 从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。编辑关于该方 法的注释，然后点击确定。 3.1.2 编辑扫描方式质谱参数 1）点击 图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式（此仪器选用增益系 数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。 2）编辑SIM 方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每 一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100 毫秒。 它适用于在一般毛细管GC 峰中选择 2-3 个离子的情况。如果多于 3 个离子，使用短一点的 时间（如30 或 50 毫秒）。加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM 参数后关闭。 3.2 采集数据 1）点击GC-MS 图标，在方法文件夹中选择所要的方法。 2）选好方法后，点击 图标,依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息,完成 后按确定键，待仪器准备好后进样的同时按GC 面板上的 Start 键，以完成数据的采集。 3)当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO 或不选择。如果回答YES，则质谱开始采集， 容易损坏灯丝。 3.3 数据分析 1) 点 击 GC-MS 数 据 分 析 图 标 ， 点 击 以 下 图 中 文 件 调 入 数 据 文 件 。 2 / 5 2）