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毕业设计(论文) 外文文献翻译
文献、资料中文题目: 高效液相色谱检测法对鲤鱼肌肉中
甲基睾酮残留物的初步验证
文献、资料英文题目:
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翻译日期: 2017.02.14
Journal of Ocean University Of China ISSN 1672-51824 卷,第 3 期,7.30,2005, pp.248-251
高效液相色谱检测法对鲤鱼肌肉中甲基睾酮残留物的初步验证
摘要:在中国,将合成代谢类固醇甲基睾酮(MT为生长促进剂是被明文禁止的。 食物中对甲基睾酮残留的分析结果表明残留物是不可缺少的。 用高效液相色谱法
(即三氯甲烷-甲醇与液-液萃取的方法)检测鲤鱼肌肉组织的初步验证结果 参照以下参数:恢复性(准确度)在 1,5和10mg/kg之间,组间和组内检测 CV 值(重复性,也被称为相对标准偏差(RSD)以及检测限制之间。恢复性在80% 以上,肌肉组织及组间和组内 CV值低于10%,检测限值为0.05mg/kg。 关键字:甲基睾酮、液-液萃取、高效液相色谱法、验证
1.前言
甲睾酮(MT是一种合成的促蛋白合成类固醇, 且已作为一种促生剂广泛适 用于畜牧业和水产养殖。然而,甲基睾酮引起的人类食品安全问题仍然是一个悬 而未决的问题。人类长期接触甲睾酮对健康会带来不利的影响,如肝中毒(韦斯 特比等人,1977年;卢西,1987年;哈特勒布,1990年)和胎儿毒性(格伦巴 赫,1960年;沙尔丁,1980年)。因此,人类摄入有甲基睾酮残留物的鱼类时, 会对自身健康带来很大的危害。
欧洲共同体的国家使用甲基睾酮(如甾体激素)以达到使牛育肥的目的,而 这自1988年以来已被禁止。1999年,我国就已经禁止将甲基睾酮作为生长促进 剂。然而,在水产品中并没有对甲基睾酮残留物的分析标准。因此,我们很有必 要对这些已经禁令产品的使用做一次筛选分析和调查。
为了保证肉类产品的安全,人们已在广泛研究甲基睾酮残留物的检测方法。 肉类等合成代谢类固醇的检测比其他常用基体(比如尿液和血浆)更加复杂。 ELISA (酶联免疫吸附试验)一般是用作筛查尿液的一个更加快捷的方法(格塔 尔,2000)。GG MS (气相色谱质谱)是一种广泛应用于检测肉类中合成代谢类 固醇的多残留的方法(哈特曼和斯坦哈特,1997年;Daeseleire等,1998;马尔 尚等,2000;施密特和斯坦哈特,2002年)。但是,GC- MS检测方法需要准备的 样品既复杂又耗时,一般只用于类固醇的衍生物。但是在中国,大多数实验室都 难以接受该试验设备的高成本购置。
这项研究的目的是验证分析技术在实际应用中的鲤鱼肌肉甲基睾酮残渣的 检测。用一个简单的液-液萃取高效液相色谱法分析方法进行的验证。
2.实验
2.1抽样
来自青岛市场的鲤鱼肌肉样本被用来验证方法。他们储存在 20C,并用家
用搅拌机(飞利浦,HR2860 Horland )匀浆并马上分析。
2.2化学品和试剂
分析纯试剂,包括三氯甲烷和氯化钠路堵化学试剂 (中国上海),甲醇(HPLC 级)Kemiou化学试剂(中国天津)。纯化水与Milli - Q系统(Millipore 公司, 贝德福德,马萨诸塞,美国)。
2.3标准
(17a -甲基-4 -雄酮,17B -醇-3 -)与97%以上的纯度标准的类固醇 甲基WAKO日本),该公司股价在20卩gmL- 1在甲醇溶液,在准备和储存-20 ° C的工作方案 0.1 卩 gML - 1,0.5 卩 gML - 1, 1 卩 gML - 1,3 卩 gML - 1, 5 卩 gml -1和10卩gML - 1,使用前准备,可以保持在4 ° C为一个月。
2.4提取
在10克肌肉里加3mL饱和NaCl溶液和9 mL甲醇匀浆2分钟,后加入10 毫升三氯甲烷匀浆2分钟.混合搅拌15分钟,加10毫升三氯甲烷,持续搅拌 15分钟,离心10分钟,5000转,将上清液转移到一个分区漏斗.残留物中加10mL 饱和NaCl溶液和10 mL甲醇。重复提取。合并提取液漏斗(至少 8小时)在夜 间在同一个分区漏斗。在圆底烧瓶中收集下层溶液并在 50 ° C真空蒸发器中蒸 发至干。残留物溶解在2毫升流动相和20卩L每个样品注入到高效液相色谱系统。
2.5甲睾酮高效液相色谱检测方法
色谱系统包括所有从安捷伦以下组件(安捷伦, HP1100型,美国):C18反 相色谱柱(4.6mmx 250 mm柱填料粒径5卩m),泵系列系统,G1314AVW探测器覆 盖范围为190 - 600 nm的调整,以254 nm和20卩L循环喷油。柱温为30 ° C. 流动相为甲
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