【仪器操作规程】TAS990-石墨炉型操作步骤换管.docVIP

TAS-990原子吸收石墨炉操作流程 1. 开机顺序（同火焰法） 2. 测量操作步骤（如果当天第一次开机，最好在火焰状态下寻峰后再转换到石墨炉法） 2.1选择元素灯及测量参数： 2.1.1选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”； 2.1.2设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”； 2.1.3进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关 闭”。2.1.4单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完 成”。 2.2转换石墨炉测量方法 2.2.1取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板，打开仪器上下盖板。（NOTE：在转换之前一定要确保此操作步骤，以免损坏仪器。） 2.2.2单击“仪器”，出现下拉菜单选择测量方法弹出测量方法设置窗口，选择石墨炉，单击确定。约等待3-4分钟石墨炉移出到光路，测量方法设置窗口消失。 2.3调节原子化器位置及能量 2.3.1单击“仪器”，出现下拉菜单选择原子化器位置，弹出原子化器位置调节窗口，左右移动调节滚动条，单击执行按钮，观察显示屏下面位置能量显示，尽量调节能量到最大，一般调节在50%-85%之间就可以。调节完成后单击确定。 2.3.2单击“能量调节按钮”，弹出“能量调试”窗口，单击自动能量平衡，调节能量到100%。（NOTE：观察负高压是否超过700V，如果超过请重新调节原子化器位置，或重新安装石墨管） 2.4设置加热程序及参数 2.4.1单击“加热程序按钮”，弹出“石墨炉加热程序”设置窗口，根据不同元素及参考资料设置加热程序（NOTE：原子化步骤必须出现√，内气流量选择关） 2.4.2单击“参数设置按钮”，弹出“测量参数”窗口，在“常规”窗口设置测量重复次数，（一般设置3次即可）；单击“显示”按钮，设置吸光度范围，（一般在-0.1—1.0）；单击“信号处理”按钮，计算方式为“峰高”，积分时间是自动设置，如果是高温元素可以增加2秒。滤波系数必须是0.1。单击确定完成参数设置。 2.5设置测量样品和标准样品 2.5.1单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”； 2.5.2单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度； 2.5.3单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。 2.6打开石墨炉电源，打开氩气，调节分表压力在0.5MPa；打开水管，观察水压是否正常。 2.7测量步骤 2.7.1样品测量：单击“测量按钮”，用微量进样器吸入10ul样品注入石墨管中，单击开始按钮进入石墨炉测量。等待读数完成，冷却时间倒记时完成，再注入样品。同一个样品测量的重复次数与参数设置有关，一般一个样品测量3次后再测量下一个样品。测量不同浓度的样品一定要洗3次进样管。（NOTE： = 1 \* GB3 ①微量进样器请仔细读说明书后正确使用，以免损坏或造成读数不准。 = 2 \* GB3 ②TAS-990是用横向加热石墨管，最大进样量是20ul，一般进样量是10ul。 = 3 \* GB3 ③每次进样完成后请观察加液尖是否有残留的溶液，如果有残留溶液会影响测量的重复性。此时需要注意进样的方法或进样管被污染需要更换。 = 4 \* GB3 ④在测量曲线中只有原子化步骤出现峰是正常现象。如果原子化以前出现不规则的现象请检查加热程序是否正常，如果听见有呲呲声音说明在干燥阶段的保持时间过短，这样对石墨管的损坏很大，请延长干燥时间。 = 5 \* GB3 ⑤每次进样完成后一定要等待石墨炉冷却后再进下一个样品，否则对石墨管的损坏更大。如果注意了以上事项，在使用约500次左右石墨管到使用寿命会出现重复性不好，请更换石墨管。[具体方法请查看附加说明]） 2.7.2测量完成：如果需要打印，单击“打印”，根据提示选择需要打印的结果；如果需要保存结果，单击“保存”，根据提示输入文件名称，单击“保存（S）”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。 2.8结束测量 2.8.1如果需要测量其它元素，单击“元素灯”，操作同上（二、测量操作步骤：跳过第2、6小步）。 2.8.2如果完成测量，关闭氩气、水源。关闭石墨炉电源。 3. 关机顺序（同火焰法）。 注意事项：此“操作步骤”只是简单操作顺序，具体操作步骤和详细内容请参考说明书的相关内容。由于原子吸收在分析过程中会有很多干扰因素，请查阅相关手册和资料！ 附：石墨管更换方法： 最好在火焰法下寻峰完成后，切换到石墨炉状态，调节原子化器位置，使能量显示最大。 ①首先打开石墨炉电源，打开氩气。单击按钮，仪器自动打开石墨炉锁紧装置，同时计算机提示“石墨炉炉体已经打开，请在更换石墨管”。 ②顺时针方向转开锁紧汽缸，向下打开前水冷电极（红色金属