【物理化学实验室】GR3500-SR1操作规程.docxVIP

GR3500-SR1数显氧弹热量计操作规程 1. 热量计的使用条件 1.1实验室应设有一单独房间，不得在同房间内同时进行其他实验项目。室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不应超过1K，通常室温以不超过15-30℃为适宜。 1.2室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。 1.3实验室最好朝北，以避免阳光直射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。 1.4供电电路中无强电磁干扰源。 1.5注意事项 1.5.1热容量标定值的有效期为3个月，超此期限时应重新标定。但如遇有以下情况应立即重测： 1.5.1.1更换热量计关键部件如氧弹（包括弹头、弹筒、弹盖）、内筒等。 1.5.1.2标定热容量和测定发热量时的试验环境温度相差超过5K。 1.5.1.3热量计经过较大的移动之后。 1.5.1.4更换测温探头。 1.5.2仪器安装或拆卸时应首先关掉电源，不得带电操作。 1.5.3外筒温度尽量接近室温，相差不得超过1.5K。 1.5.4对于易于飞溅（挥发分高）的试样，可先用已知质量和热值的擦镜纸包紧，或先在压饼机压饼并切成2～4mm的小块使用；不易燃烧完全的试样，可先在坩埚底垫上一层已在800℃高温下灼烧过30min的石棉绒或用擦镜纸包裹；热值低于18000J/g的试样应加一定量的苯甲酸，硫含量太高和热值高于35000J/g的试样应适量减少样重。 1.5.5坩埚每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除沾着的粒点，然后放在电阻炉上600℃灼烧3-4min，放入干燥器中备用。 2. SR-1数显控制器 将测温探头插入内筒，将电源插头插于220V±10%电源上。 2.1开机：按下“电源”键，计时与温度均应显示正常； 2.2复位：当仪器显示出异常或需要将计时清零时，按下“复位”键； 2.3时间：根据实验公式可按下“时间”键，计时间隔将在一分和半分之间转换选择； 2.4搅拌：当实验需要搅拌时按下“搅拌”键，当需要停止搅拌时也按下“搅拌”键； 2.5点火：当实验需要点火时，按下“点火”键，实验自动点火并经延时断开。 2.6注意事项： 2.6.1本温度计数据无需修正即可直接用于公式使用； 2.6.2当使用“国际公式”进行实验时，在点火1分40秒时，该控制器会发出蜂鸣声，此时计时为“1”，并且发出声响计时显示不会变化； 2.6.3在记录数据过程中，控制器轰鸣器根据时间一分或半分选择会有响应提示，同时数据短暂保持不变，便于操作者抄录； 2.6.4当实验做完初期或主期时可以按“复位”键使计时清零。 3. 仪器的安装 3.1热量计主机摆放时背面应离墙面距离20cm以上。 3.2注水：从外筒的进水孔缓慢注入蒸馏水或去离子水，距离顶部1cm左右即可。 3.3将主机连接线上的插头插入控制箱对应的插口，将测温探头与控制器连接好，电源线与电源连接好即可。 4. 测量步骤 4.1氧弹装样 4.1.1在坩埚中准确称取精度达0.1mg的分析试样0.9-1.1g。取一段已知质量的点火丝（长度大约为100-120mm），把两端分别连接在氧弹两电极（皿环与进气管）上。将装有样品的坩埚放在皿环上，调节下垂的点火丝使与试样接触，或保持微小距离，并注意勿使点火丝接触坩埚，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿于另一电极之间的短路。 4.1.2往氧弹加入10ml蒸馏水（每次测定加入蒸馏水量应相同），把装好试样的氧弹头缓慢插入氧弹筒内，小心拧紧弹盖及氧弹针型阀，注意避免坩埚和点火丝的位置因受震动而改变。往氧弹内充入氧气，直到压力到2.8～3.0Mpa，待表头指针稳定后再保持15S左右。如果不小心充氧压力超过3.3MPa，则应放掉氧气，重新装样后充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中的氧气压力降到5.0Mpa以下时应酌量延长充氧时间，低于4.0Mpa时应更换新的钢瓶氧气。 4.2内筒调节水温 4.2.1水量最好用称量法测定。采用加冰或者加热水的方法适当调节内筒水温（对1g苯甲酸试样而言，内筒温度比外筒约低0.8K左右，）是试验主期终点时内筒比外筒高1K左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。内筒温度过低或过高都易影响测定结果。试验时，往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹的顶面淹没在水面以下10-20mm，每次试验时用水量应与标定热容量时一致。 4.2.2把装好水的内筒放在外筒中的内筒底座上，再把装好试验的氧弹小心地放入内筒，并检查氧弹的气密性。如有气泡不断出现，表明氧弹漏气，应找出原因，加以纠正，重新装样充氧。把点火插头分别插在氧弹的两个电极栓上，并且接触紧固可靠。然后盖上外筒的盖子，点火线从筒盖的缺口引出，并注意检查氧弹不得接触搅拌筒，测温探头不得接触弹筒和内筒壁。 4.2.3进入试验测试阶段，操作控制器开始试验。 4.