物化实验实验报告与数据分析.docxVIP

2.1 燃烧热的测定 物化实验一 实验报告 1. 摘要 弹式量热计，由 M.Berthelot[1][2]于 1881 年率先报导，时称伯塞洛特(Berthlot bomb)氧弹。目的是测?U、?H 等热力学性质。绝热量热法，1905 年由 Richards 提 出。后由 Daniels 等人的发展最终被采用。初时通过电加热外筒维持绝热，并使 [3] 用光电池自动完成控制外套温度跟踪反应温升进程，达到绝热的目的。现代实验除 了在此基础上发展绝热法外，进而用先进科技设计半自动、自动的夹套恒温式量热 计，测定物质的燃烧热，配以微机处理打印结果。利用雷诺图解法或奔特公式计算 热量计热交换校正值?T。使经典而古老的量热法焕发青春。 1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热，燃烧产物必须是稳定的终点产物 ? ? CO （g）和 H O(l)等。 n ? n 2 2 气体总计量系数： 恒容燃烧热 恒压燃烧热 产 反 公式： Q = Q + ?nRT (2.1.1) (2.1.2) p V 求水当量 C 及萘的燃烧热 Q J V 样品质量 水的质量和比热 水当量 w 热 量 计 Q ? qb ? (W C ? C )?T ? 样 M V 水 水 J 样品摩尔质量 铁丝燃烧热及长度 样品燃烧升温值 第一次燃烧，以苯甲酸作为基准物，求水当量 C（热量计热容），单位为 J?K 。 ?1 J 第二次燃烧，测被测物质萘的恒容燃烧热 Q ，利用（2.1.1）式再求算 Q 。 V p 两次升温值都利用雷诺校正图求?T 值。或用奔特公式校正?T： 初期温度速度 末期温度速度 (V ?V )m 在主期中温度上升不小于 0.3℃的间隔 数＋第 1 间隔(不管其是否小于 0.3℃)_ ?T＝ 1 2 ?V ? r 1 在主期中温度上升小于 0.3℃的间隔数) 关键词：燃烧热 氧弹式热量计 水当量 误差传递 2. 仪器与试剂 氧弹热量计 压片机 1 套 1 台 1 个 氧气钢瓶 容量瓶 1 只 1 个 2000mL 万用表 烧杯（1000mL 2000mL） 各 1 只 1 2.1 燃烧热的测定 专用燃烧丝(中间绕几圈成电炉丝状) 10~15cm HR—15B 多功能控制箱 1 台 可与微机连接并打印输出 均压成片状。 苯甲酸（A?R）1.0~1.2 克 萘（A?R）0.6~0.8 克 经典式: 贝克曼温度计 现代式: 铂电阻＋电桥代替贝克曼温度计 新式氧弹与压片机 半自动: 热敏电阻探头，数显型或微机型外夹套恒温式。 全自动式：铂电阻传感，WZR－1 微电脑精密快速自动热量计，自动数据处理。 半自动式：WHR—15A（B）数显型氧弹式(B 型可配微机)热量计主机部分： HR—15B 多功能控制箱 00 0 0. 0 0 0 1 分 半 分 点 火 搅 拌 温度/切换 1 分 半分 复位 搅拌 点火 长沙长兴高教仪器设备公司 充放气口 电极 金属小杯 样品片 图 2.1.1 量热计图 图 2.1.2 全自动及半自动式单头氧弹图 3． 预习与提问 （1） 什么是燃烧热？其终极产物是什么？ （2） 实验测仪器常数采用什么样的办法？水当量是什么含义？ （3） 氧弹式热量计测燃烧热的简单原理？主要测量误差是什么？如何求Q ？ p （4） 为什么说高精度的燃烧热数据较之生成热数据更显得必要？ 4． 操作注意 准备工作： ①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安 装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。 ②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片，注意紧实度，分析天平称样。 ③容量瓶量取 3000mL 水，调节水温低于室温 1K。 ④量取两根 10 厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻 尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。 ⑤氧弹内预滴 10mL 水，促产物凝聚成硝酸。 2 2.1 燃烧热的测定 ①压苯甲酸片、萘片后，称样、绕点火丝成螺旋状。②量 3000mL 水入内筒，多功能控制箱切换温度档测水温、外夹套水温和室温。 准备 缚铁丝不碰杯，接于两电极良好，放药片靠近自绕的铁丝螺圈。 氧弹内预注 10mL 馏水。缓旋减压阀充氧 2MPa 大气压后复验氧 弹电阻，放水中不冒气泡。漏气则需查明原因。 启盖前拔出探头，氧弹入量热容器内筒水中时不碰搅拌棒。 3000mL水淹至氧弹进气阀螺帽高度的 2/3 处。按密度校正重量。 初期记温度： 测温探头插入内筒，触摸搅拌键，数显置零。听控制箱报时读 10 个基线温度数据，至 0.001?C 精度。 主期点火，记上 读数目的与初期同，读 8 个数据以明确温度回落基线作雷诺校 正图的走势。做第二个样品时需换内筒水。重测环境和水温。 末