电位分析法背诵题.docxVIP

大题 1、电位分析法的基本原理是什么？ 电位分析法的基本原理是通过在零电流条件下测定两电极（指示电极和参比电极）间的电位差（电池电动势），利用指示电极的电极电位与活度之间的关系，来获得溶液中待测组分的活度信息。 氟离子晶体膜电极的组成，EuF2的作用是什么？ 氟离子晶体膜电极的敏感膜由掺有EuF2的LaF3单晶切片制成。用0.1mol/L的氯化钠和氟化钠作为内充液。内参比电极为Ag-Agcl电极。晶体中的氟离子是电荷的传递者，EuF2的作用是降低晶体内阻，改善导电性。Cl-用以固定内参比电极电位，F-用以控制表面膜电位。 氟离子晶体膜电极的PH范围及原因 PH在5-7之间。PH较高时，溶液中的OH-与LaF3晶体膜中的F-交换，使测量结果偏高。PH较低时，溶液中的F-生成HF或HF2-，使测量结果偏低。 玻璃膜电极的组成 对H﹢响应的敏感膜是在SiO2基质中加入Na2O、Li2O和CaO烧结而成的特殊玻璃膜。厚度约为0.05mm，内充液为PH一定的缓冲溶液。 玻璃膜电极在使用前为什么要浸泡24小时？电位是怎样产生的？ 当玻璃电极经过长时间浸泡后，不对称电位达到最小值并保持恒定（1-30mV）。玻璃膜电位的产生不是由电子的得失，而是H﹢在玻璃膜内外表面水化硅胶层与溶液之间迁移的结果。 TISAB溶液的组成及作用 测量F-离子过程中所使用的TISAB典型组成为①1.0mol/L的氯化钠，保持大的离子强度，使活度系数稳定。②0.25mol/L的HAc、0.75mol/L的NaAc，作为缓冲溶液维持溶液的PH值在相对稳定的范围内。③0.01mol/L的柠檬酸钠，掩蔽干扰离子。 电位滴定法的原理及常用方法 电位滴定法是利用滴定过程中，溶液电位随滴定剂的加入而改变，并在滴定终点时，电位发生突变的特性来指示滴定终点的到达，确定滴定所消耗的体积。常用方法：E-V曲线法，一阶微商法和二阶微商法。 气相色谱和液相色谱分别适合分离什么物质 气相色谱适用于沸点低于400℃的各种有机化合物或无机气体化的分离分析。液相色谱适用于分离高沸点、热不稳定及生物试样的分离分析。离子色谱适用于分离无机离子及有机酸碱的分离分析 速率理论公式A、B、C分别代表什么？影响A、B、C的因素是什么？怎么根据速率理论提高分离效果？ A涡流扩散 B分子扩散 C传质阻力。 影响因素及提高效果：①影响A的因素：固定相的平均颗粒，固定相的填充不均匀因子。固定相越小，填充的越均匀，A越小，分离效果越好。②影响B的因素：弯曲因子与扩散系数，流动相的流速。选择最佳流速、最佳摩尔质量的载气。③传质阻力：固定相颗粒半径，流动相和固定相中的扩散系数，液膜厚度。减小固定相颗粒，选择相对分子质量小的气体做载体，减小液膜厚度，可降至传质阻力。 色谱定量分析方法有那几种？各有什么特点？ ①归一化法：方法简便准确。只适用于试样中所有组分的出峰情况，如果试样中有不挥发性组分，则不适用。②外标法：不使用校正因子，准确性高，操作变动对结果影响较大。适用于大批量试样的快速分析。③内标法：准确性高，操作条件和进样量稍许变动对结果影响不大，不适合用于大批量试样的快速分析。对内标物有一定的要求。 气相色谱仪的组成 载气系统，进样系统，分离柱，检测系统，温度控制系统 气液色谱固定相的组成：担体和固定液 担体：通常为化学惰性的多孔性固体颗粒。固定液：通常是高沸点难挥发的有机化合物或聚合物。选择固定液的原则：相似相溶，即根据试样的性质来选择与其相近或相似的固定液。 检测器依据检测对象的不同可以分为广谱型检测器和专属型检测器。依据检测原理不同可分为浓度型检测器和质量型检测器。 广谱型：对所有物质均有响应的检测器（热导检测器） 专属型：对特定物质有高灵敏响应（火焰光度检测器） 浓度型：测量的是载气中某组分通过检测器时的浓度变化（热导检测器） 质量型：测量的是载气中某组分的质量变化（氢火焰检测器） 氢离子火焰检测器（FID）具有高灵敏度，对有机化合物的检测特别有效，是目前应用较广的气相色谱之一。 热导检测器（TCD）是根据不同物质具有不同热导率的原理制成的 氢离子火焰检测器，以氮气为载气，氢气为燃气，空气为助燃气。 梯度淋洗装置 高压（外）梯度淋洗：利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂接一定的比例送入梯度混合式，混合后进入色谱柱 低压（内）梯度淋洗：一台高压泵，通过比例调节阀，将两种或多种不同极性的溶剂接一定的比例抽入高压泵中混合。 示差折光检测器的检测原理：连续检测参比池和试样池中流动相之间折光指数值，该值与试样池流动相中的组分成正比。 荧光检测器检测原理：在一定条件下，荧光强度与流动相的物质浓度成正比。 高效液相色谱分析法常用哪些检测器？各有什么特点？哪些适合梯度淋洗？ ①紫外检测器，灵敏度高，线性范围广，死体