常用的分离和富集方法.pptVIP

一、固相微萃取 二、超临界流体萃取 三、液膜萃取 四、超毛细管电泳 五、微波萃取 8.6 现代分离技术简介 分 析 化 学 学 习 指 导 第11章 分析化学中常用的分离和富集方法 ? SPME方法包括吸附和解吸两步。吸附过程中待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定相液膜中平衡分配，遵循相似相溶原理。这一步主要是物理吸附过程，可快速达到平衡。如果使用液态聚合物涂层，当单组分单相体系达到平衡时，涂层上吸附的待测物的量与样品中待测物浓度线性相关。解吸过程随SPME后续分离手段的不同而不同。对于气相色谱（GC），萃取纤维插入进样口后进行热解吸，而对于液相色谱（LC），则是通过溶剂进行洗脱。 SPME有两种萃取方式，一种是将萃取纤维直接暴露在样品中的直接萃取法，适于分析气体样品和洁净水样中的有机化合物。另一种是将纤维暴露于样品顶空中的顶空萃取法，广泛适用于废水、油脂、高分子量腐殖酸及固体样品中挥发、半挥发性的有机化合物的分析。 分 析 化 学 学 习 指 导 第11章 分析化学中常用的分离和富集方法 分 析 化 学 学 习 指 导 第11章 分析化学中常用的分离和富集方法 临界萃取技术属于国际上新兴的高科技生物技术，是从动物和植物中提取和分离有效组份及精华的先进生物技术。该技术采用超临界压力，以二氧化碳流体代替有机溶剂，并发挥其在临界、超临界状态下，对弱极性物质（动植物挥发油、脂）有特殊的溶解能力的特性，在常温下对动植物的有效组份和精华进行萃取和分离，使生物活性不被破坏，产品中无溶剂残留等污染。此技术可广泛应用于医药、化工、食品、化妆品、保健品等高科技行业。 分 析 化 学 学 习 指 导 第11章 分析化学中常用的分离和富集方法 第八章 第八章 定量分析化学中 常用分离和富集方法 常用分离和富集方法 8.1 概论 8.2.1 常量组分的沉淀分离 8.2.2 微量组分的共沉淀分离与富集 8.2 沉淀分离法 8.3 溶剂萃取分离法 8.3.1 萃取分离的基本原理 8.3.2 萃取分离的类型及条件 8.3.3 萃取分离的实验方法 8.3.4 萃取分离在分析化学中的应用 （自学） 8.4 离子交换分离法 8.4.1 离子交换树脂 8.4.2 离子交换亲合力 8.4.3 离子交换分离操作方法 8.4.4 离子交换分离法的应用 8.5 色谱分离法 8.5.1 柱色谱 8.5.2 纸色谱 8.5.3 薄层色谱 8.1 概论 问题的提出 实际样品的复杂性 干扰的消除 控制实验条件 使用掩蔽剂 分离 separation 分析方法灵敏度的局限性 满足对灵敏度的要求 选择灵敏度高的方法 富集enrichment 例： 海水中 U （IV) 的测定 C = 1 ~ 3 ?g / L 难以测定 富集为 C = 100 ~ 200 ?g / L 可以测定 分离效果 干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收 质量分数 1%， 回收率 99.9 % 以上 质量分数 0.01 %， 回收率 95 % 或更低 质量分数 0.01% ~1% 回收率 99 % 样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率 ？ 常用分离方法 沉淀分离法 溶剂萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离法 挥发和蒸馏分离法 沉淀分离与富集 ——依据溶度积分步沉淀原理 氢氧化物沉淀分离 通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离 pH≥12，NaOH 分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀 pH 8~9, NH3 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀 pH 5~ 6, ZnO悬浊液或有机碱 沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi ……. 例如常见阳离子的两酸两碱分离 分组 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 组试剂 HCl H2SO4 NH4Cl - NH3 NaOH 可溶组* 沉淀出的离子 Ag Hg (I) (Pb) Ca Sr Ba Pb Fe (III) Mn (II) Al Hg (II) Cr (III) Cu Mg Cd Co Ni Na K Zn NH4+ 8.3 溶剂萃取分离法 萃取分离法 在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。 梨形分液漏斗 8.3.1 萃取分离的基本原理 萃取分离的依据 物质 亲水性 疏水性 离子型化合物 极性 共价键化