高效液相色谱法测定盐酸依托必利片含量的不确定度分析.docxVIP

高效液相色谱法测定盐酸依托必利片含量的不确定度分析 　　摘要：目的建立高效液相色谱法（hplc）测定盐酸伊托必利片含量测量的不确定度评定方法。方法通过建立高效液相色谱法测定盐酸伊托必利片含量的数学模型，分析不确定度的来源，并对各个不确定度分量、合成不确定度进行评估，得出扩展不确定度。结果高效液相色谱法测定盐酸伊托必利片含量为99.70%，置信概率p为95.00%时，其扩展不确定度为3.59%，测定结果可以表示为（99.70±3.59）%，k=2。结论该法可用于高效液相色谱法测定盐酸伊托必利片含量的不确定度分析。 　　关键词：高效液相色谱法;盐酸伊托必利片;含量测定;不确定度 　　中图分类号：r286文献标识码：adoi：10.3969/j.issn.1006-1959.2020.04.062 　　文章编号：1006-1959（2020）04-0181-03 　　abstract：objectivetoestablishamethodfortheevaluationofuncertaintyinthedeterminationofthecontentofittoprilhydrochloridebyhighperformanceliquidchromatography（hplc）.methodsbyestablishingahighperformanceliquidchromatographymathematicalmodelfordeterminingthecontentofittoprilhydrochloride，thesourcesofuncertaintywereanalyzed，andevaluateeachuncertaintycomponentandsyntheticuncertainty，theextendeduncertaintyisobtained.resultsthehigh-performanceliquidchromatographymethodfordeterminingthecontentofitolibrilhydrochloridetabletswas99.70%.whentheconfidenceprobabilitypwas95.00%，theexpandeduncertaintywas3.59%，themeasurementresultcanbeexpressedas（99.70±3.59）%，k=2.conclusionthismethodcanbeusedforuncertaintyanalysisofhigh-performanceliquidchromatographydeterminationofittoprilhydrochloride. 　　keywords：highperformanceliquidchromatography;ittoprilhydrochloride;contentdetermination;uncertainty 　　鹽酸伊托必利片属于胃肠促动力药，适用于功能性消化不良引起的各种症状，如：上腹不适，餐后饱胀，早饱、食欲不振，恶心，呕吐等[1]。盐酸伊托必利片的含量测定方法为高效液相色谱法，本文根据相关文献及资料[2]，对高效液相色谱法测定盐酸伊托必利片含量的不确定度进行分析，初步建立了适用于高效液相色谱法（hplc）测定盐酸伊托必利片含量的不确定度评定方法，消除在检验过程中可能带来的误差，以控制测定结果的有效性和适宜性。 　　1仪器与材料 　　1.1仪器日本岛津lc-20a型高效液相色谱仪（四元泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器）;kq-300udb型双频数控超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）;ms205du电子天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）;一体式超纯水仪（purelabflex3，英国elga公司）。 　　1.2药品与试剂盐酸伊托必利片（云南永安制药有限公司，批号：171910，规格：50mg/片）;盐酸伊托必利对照品（批号：100939-201803，供含量测定用，含量为99.80%）购于中国食品药品检定研究院;乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、氢氧化钾和磷酸为分析纯，水为超纯水。 　　2方法 　　2.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/l磷酸二氢钾溶液（用稀磷酸或稀氢氧化钾溶液调节ph值至4.0）-乙腈（80∶20）为流动相;检测波长为258nm。理论板数按伊托必利峰计算不低于5000，伊托必利峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 　　2.2对照品溶液的制备分别取盐酸伊托必利对照品10.32mg和