DB12_T298-2006无公害食品果汁中农药残留多组份测定方法--GC_MS法.docx

ICS65.02001B04 备案号：2006-11-16 ICS65.02001 B04 备案号： 2006-11-16 发布 2006-12-01 实施 DB12 市 地 方 标 准 DB12/T298—2006 无公霄食品 果汁中农药残留多组份测定 方法-GC/MS法 Pollution-free FOODs Method for Determination of Multiresidues in Juice -GC/MS method 天津市质量技术监督局发布 DB12/T 298— DB12/T 298—2006 PAGE PAGE # 本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术，并结合我市的实际情况，进一 步研究、试验、验证后制定的。 步研究、试验、 验证后制定的。 本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。 本标准由天津市农业科学院提出。 本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。 本标准主要起草人：张玉婷、郭永泽、宋淑荣、刘磊、邵辉。 DB12/T 298—2006 DB12/T 298—2006 无公害食品 果汁中农药残留多组份测定方法-GC/MS法 1范围 本标准规定了果汁中62种农药的残留量测定方法。 本标准适用于生产加工及销售的果汁中农药残留测定。本标准可测定的农药品种见附录A。2测定方法2. 1方法原理将样品PH值调整为 本标准 适用于生产加工及销售的果汁中农药残留测定。 本标准可测定的农药品种见附录A。 2测定方法 2. 1方法原理 将样品PH值调整为4.0 — 4. 5,硅藻土吸附水分，用乙酸乙酯淋出，经PSA柱净化；用GC/MS选择离 子方法测定，外标法定量。 2.2试剂对材料 2. 2. 1 2. 2.2 2.2.3 2. 2.4 2.2.5 2. 2.6 2.2.7 2. 2.8 2. 2.9 2. 2. 10 2.2. 11 2.3农药标準品 纯度N95 2.4标准溶彳 2. 4. 1标准*备液：准确称量各农药标准样品0. 01g (准确至0. 0000lg),定容至50mL。配制成200mg/L 的标准溶液。 2. 4.2标准溶液A：加入标准储备液10U1于试管中，吹氮至干，加入2ml丙酮，配制成1000卩g/L 的标准溶液。 2.4.3标准溶液B：取标准溶液A 1.0ml于试管中，加入1. 0ml丙酮摇匀，配制成500 u g/L的标准溶 乙用 丙酮 正己 洗脱 定容 氯化 正十毕 硅藻土柱(10g, 20ml) o 预处独小柱：PSA柱(500mg, 3ml)。 ./L碳酸盐缓冲溶液(pH=9.6) o 有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为蒸馅水。 ，烷 ,液：丙酮+正己烷(20+80)。 液：丙酮+正己烷(50+50)。 钠(分析纯) Imo； 除吴 %。 液。 2. 4. 4标准潜液C：取标准溶液B 0. 1 ml于试管中，加入0. 9 ml丙酮摇匀，配制成50 u g/L的标准 溶液。 2.5仪器和0 2.5.1气相自谱一质谱联用仪：配有电子轰击源(EI),灵敏度：10一勺 2.5.2 电子天平，精度：O.OOOOlg、O.Olgo go 1) PSA柱指填料为N-丙基乙二胺的固相萃取净化柱 DB12/T 298— DB12/T 298—2006 PAGE PAGE # DB12/T 298—2006 DB12/T 298—2006 PAGE PAGE # 2. 5.32. 5.42. 5.52. 5.62.5. 7固胞萃取仪氮*吹干仪旋*蒸发器移#器：5ml 2. 5.3 2. 5.4 2. 5.5 2. 5.6 2.5. 7 固胞萃取仪 氮*吹干仪 旋*蒸发器 移#器：5ml、lmK 100u L 容*瓶：50ml 2.6测定*骤 2. 6. 1提成 贝样品10g （精确到0. lg）于250ml烧杯中，用Imol / L碳酸盐缓冲溶液（pH=9.6）调节 .5,加入8ml水、5ml乙腊和8g氯化钠，转移至硅藻土柱中，静置10 min；用100ml乙酸 精确称胃 PH 为 4. 0-4, 乙酯淋出，t 38°CT减压浓缩，待净化。 2.6.2净化 用洗脱# 加入正十烷在38°C下减压浓缩近干，用氮吹仪吹干，2ml定容液定容。收集于样品小瓶内，供 GC/MS测定 2. 6.3测定 气相色書一质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。 2. 6. 3.1 色 色谱柱： 进样口：不分流进样，初始温度60弋，保持0. lmin,以150°C/min升至260°C,保持3min,又以40°C/min 升至300°C,保留5min； 载气:氮* （＞99. 999%）,流速为 L OmL/min； 柱温：初§台温度50弋，保持4. 3min