DB12_T299-2006无公害食品腌渍菜中农药残留多组份测定方法--GC_MS法.docx

( ( ICS65.02010 B04 备 案 号 ： 天 ]01 津 DB12 市 地 方 标 准 DB12/T 299—2006 无公害 Pollution-f 2006-11-16发 害食品 on-free Foods 6发布 品腌渍菜中农药残留多组份测 定方法-GC/MS法 ds Method for Vegetables Determination of Multiresidues -GC/MS method in Pickled 2006 - 12 - 01实施 天津 市 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB12/T 299—2006 前 言 本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术，并结合我市的实际情况，进一 步研究、试验、验证后制定的。 本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。 本标准申天津市农业科学院提出。 本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。 本标准主要起草人：张玉婷、郭永泽、宋淑荣、刘磊、邵辉。 I 2 无公害食品 DB12/T 299—2006 腌渍菜中农药残留多组份测定方法-GC/MS法 1 范围 本标准规定了腌渍菜中62 种农药的残留量测定方法。 本标准适用于加工及销售的腌渍菜中农药残留测定。 本标准可测定的农药品种见附录A。 2 测定方法 2.1 方法原理 样品用乙腈提取，过C18柱,液液分配，过PSA柱2净化后，用GC/MS选择离子方法测定，外标法 定量。 2.2 试剂和材料 2.2.1 乙 腈 2.2.2 丙酮 2.2.3 正己烷 2.2.4 洗脱液： 丙酮+正已烷(20+80)。 2.2.5 定容液： 丙酮+正已烷(50+50)。 2.2.6 氯化钠(分析纯) 2.2.7 硅藻土 2.2.8 正十烷 2.2.9 预处理小柱： C18 柱(500mg,3mL)。 2.2.10 预处理小柱： PSA 柱(500mg,3mL)。 2.2.11 食盐饱和的2mol/L 磷酸缓冲溶液(pH=7.5)。 2.2.12 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为蒸馏水。 2.3 农药标准品 纯度≥95%。 2.4 标准溶液 2.4.1 标准贮备液：准确称量各农药标准样品0.01g(准确至0.00001g),定容至50mL。配制成200mg/L 的标准溶液。 2.4.2 标准溶液A: 加标准储备液10μ1 于试管中，吹氮至干，加2mL 丙酮，配制成1000μg/L的标 准溶液。 2.4.3 标准溶液B: 取标准溶液A1.0ml 于试管中，加1.0ml 丙酮，配制成500μg/L的标准溶液。 2.4.4 标准溶液C: 取标准溶液B0. 1ml 于试管中，加0.9ml 丙酮，配制成50μg/L的标准溶液。 2.5 仪器和设备 2.5.1 气相色谱一质谱联用仪： 配有电子轰击源(EI),灵敏度： 10~12g 2.5.2 电子天平，精度： 0.00001g、0.01g 1) C18柱指填料为十八碳硅烷化物的固相萃取净化柱 2) PSA柱指填料为N-丙基乙二胺的固相萃取净化柱 3 DB12/T 299—2006 2.5.3 固相萃取仪 2.5.4 均十搅拌器 2.5.5 氮气吹干仪 2.5.6 旋转蒸发器 2.5.7 移液器： 5ml 、1ml 、100μ1 2.5.8 容量瓶： 50ml 2.6 测定步骤 2.6.1 提取 精确称取样品10g(精确到0 . 1g)于 250ml 烧杯中，加入乙腈30ml 和85%磷酸0 . 5ml,用搅拌器 匀浆(20000转/min)2min;5ml 乙腈洗刃部，抽滤(加入少量硅藻土助滤),15ml乙腈分三次清洗 残渣，添加水6ml 后，待净化。 2.6.2 净化 用10m1乙腈和10ml纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过柱净化，用9ml乙腈，3ml水洗残液。将洗脱 液倒入500ml分液漏斗中，加5ml食盐饱和的2mol/L 磷酸缓冲溶液和4g食盐，振荡3min,静止10min。取 上层乙腈层，在38℃下减压浓缩。 将浓缩液进行精制，用洗脱液5ml 预淋PSA 柱，然后用30ml 洗脱液过柱净化，收集洗脱液。洗脱 液中加入正十烷50μl,在38℃下减压浓缩近干，用氮吹仪吹干，2ml定容液定容。收集于样品小瓶内， 供GC/MS 测定。 2.6.3 测定 气相色谱一质谱联用仪： 配有电子轰击源(EI)。 2.6.3.1 色谱条件 色谱柱： P-5MS,30m×0.25mm×0.25μm; 进样口：不分流进样，初始温度60℃,保持0 . 1min,以150℃/min 升至260℃,保持3min,又以40℃/mi