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凯氏定氮法注意事项 图：常量凯氏定氮消化及蒸馏装置 a．消化装置 b．蒸馏吸收装置 1、硫酸钾 及硫酸铜的作用 2、火候控制 3、装置的气密性 4、何时加碱 5、难消化的 对策 6、停止蒸馏 说明及注意事项 ①所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。 ②消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免粘附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物未消化完全而造成氮损失. ③消化过程中应注意不时转动凯氏烧瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。 ④样品中若含脂肪或糖较多时，消化过程中易产生大量泡沫。 ⑤当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2～3mL后再继续加热消化。 ⑥若取样量较大，如干试样超过5g，可按每克试样5mL的比例增加硫酸用量（何时会必要？）。 ⑦一般消化至呈透明后，继续消化30min即可，但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样品，如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时，需适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。 ⑧蒸馏装置不能漏气。 ⑨蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量。 ⑩硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用。 ⑾ 蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1min后关掉热