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生化有限公司变脱塔出口气中硫化氢含量的测定 1、原理：将样品中气体通入醋酸锌溶液中，吸收其H S，再 2 以对氨基二甲苯胺盐酸溶液与FeCl 溶液反应，生成亚甲基 3 盐，根据所显颜色进行比色。 H S+Zn(AC) ZnS ↓+2HAC 2 2 2H N N(CH ) +2FeCl +ZnS 2 3 2 3 N (CH ) NC H C H — 3 2 6 8 6 8 N(CH ) Cl+NH Cl+2FeCl +2HCl+ZnCl 3 2 4 2 2 S 2、仪器与试剂 （1）1%醋酸锌：将 10 克醋酸锌溶于含有 3 毫升冰醋酸的 蒸馏水中，并用蒸馏水稀释到一升。 （2 ）0.023mol/L FeCl ：称量6.22 克FeCl ·6H O （CP ）或 3 3 2 3.77 克FeCl 于1：10 的HCl 溶液中，并以此HCl 溶液 3 稀释到1 升。 （3 ）0.1%对氨基二甲笨胺盐酸溶液：称 1 克对氨基二甲笨 胺试剂溶于400 毫升浓HCl 溶液中，以蒸馏水稀释到1 升，置于棕色磨口瓶中。 （4 ）723 分光光度计：波长为680n ，1c 比色皿。 3、试验前的准备 （1）标准溶液的配制与标定（浓度：3~6ug H S/ml ） 2 a. 取黄豆大的结晶硫化钠（CP ）用蒸馏水冲洗，使呈透明状， 约取0.3 克左右硫化钠，置于 1 升容量瓶中，以刚煮沸而 冷的蒸馏水稀释至刻度，使之溶解，立即标定后使用。 b. 用移液管量取上述硫化钠溶液 100 毫升，放入已盛有 130 毫升醋酸锌溶液500 毫升具有磨口塞的锥形瓶中。加入时 移液管口需插入醋酸锌溶液中。 c. 准确加入0.01mol/L 碘标准溶液 10~15 毫升，冰醋酸2 毫 升，盖上瓶塞，混合后，置于暗处3~5 分钟。 d. 过量的碘标准溶液用 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液回 滴，滴到淡黄色时，加入 1 毫升 5g/L 淀粉指示剂，继续 滴到兰色消失为止，根据标准溶液的消耗量计算 Na S 溶 2 液中每毫升相当H S 的含量。 2 (C V —C V ) ×17.04 1 1 2 2 H S （mg/ml ）= 2 100 式中：C ——碘标准溶液的量浓度，mol/L 1 V ——消耗碘标准溶液的体积，毫升 1 C ——Na S O 标准溶液的量浓度，mol/L 2