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生化有限公司氨态氮的检测 ＋ 氨态氮（NH －N）以游离氨（NH ）或铵盐（NH ） 3 3 4 形式存在于水中，两者的组成取决于水的 PH 值，当 PH 值 偏高时，游离氨的比例较高，反之则铵盐的比例较高。 排污水中氨态氮的来源，除生产废水，还有生活污水中 含氮有机物受微生物作用的分解产物。在无恙环境中，水中 存在的亚硝酸盐也可受微生物作用，还原为氨，在有氨环境 中，水中氨也可转变为亚硝酸盐，甚或继续转变为硝酸盐。 氨态氮含量较高时，对鱼类可呈现毒害作用。 1）预处理 水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质影响氨态 氮的测定，为此分析时需作适当预处理，对较清洁的水，可 采用絮凝沉淀法，对污染较严重的生产废水，则以蒸馏水干 扰。 （1） 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并 NaOH使呈碱性，生成 氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等 （2）仪器：100ml具塞量筒 （3）试剂：100g/L硫酸锌溶液； 250g/L；硫酸 （4）测定步骤： 取100ml水样于具塞量筒中，加 10%硫酸锌溶液1ml和 25%氢氧化钠溶液0.1～0.2ml，调节PH至10.5左右，混匀。 放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去 初滤液20ml。 2）纳氏试剂光度法 （1）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶 态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收，通常测 量用波长410～425nm范围光度法最低检出浓度0.0250mg/L 上限为2mg/L 目视比色法最低检出浓度为0.02mg/L （2） 仪器： 分光光度计；PH计 （3） 试剂：纳氏试剂 称取 20g 碘化钾溶于约 25ml 水中，边搅拌边分次少量 加入 HgCl 结晶粉末（约 10g）至出现朱红色沉淀不易溶解 2 时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量 朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另取60gKOH溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后， 将上述溶液在边搅拌下，边徐徐注入 KOH 溶液中，用水稀 释至400ml摇匀，静止过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密 塞保存。 （1）酒石酸钾钠溶液 （2）铵标准贮备溶液 称取 3.819g 经 100℃干燥过的 NH Cl 溶于水，移入 4 1000ml容量瓶，定容。此溶液每ml含1.00mg氨态氮。 （7）铵标准使用溶液 移取5ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，定容。此溶液每 ml含0.010mg氨态氮。 3）测定步骤 （1）吸取0；0.5；1.0；3.0；5.0；7.0；10ml铵标准使用液 于50ml 比色管中，加水至标线，加 1ml酒石酸钾钠溶液， 混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm 处用光程20mm 比色皿，以水为参比测量吸光度。 由此得的吸光度，绘制以氨态氮含量 （mg）对校正吸光度 的标准曲线。 4）水样的测 （1）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液加入 50ml 比色管 中，加一定量1mol/LNaOH溶液以中和硼酸，稀释至标 线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准 曲线步骤测量吸光度。 （2）分取适量絮凝沉淀预处理后的水样（使氨态氮含量不 超过0.1mg）加入50ml 比色管中。稀释至标线，加1.0ml 酒石酸钾钠溶液，放置10min测吸光度。 5）空白试验：用无氨水代替水样，作全程序空白测定。 6）计算 由水样测得吸光度减去空白试验的吸光度后，由标准曲线上 查得氨态氮含量： 4＋ NH （mg/L）=m/V×1000 式中：m——由校准曲线上查得的氨氮含量，mg； V——水样体积，ml 7）注意事项 （1）纳氏试剂中HgI2 与KI 的