生化有限公司循环冷却水中氯离子的测定银量法.pdfVIP

生化有限公司循环冷却水中氯离子的测定银量法 本方法适用于测定水样中氯离子，其含量大于 10毫克/升。 1 方法提要 本方法以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物。 2 试剂 2.1 铬酸钾：5%溶液 2.2 硝酸铜：2%溶液 2.3 酚酞：0.5%乙醇溶液； 2.4 硝酸溶液% 【C （HNO ）=0.05mol/L】 3 2.5 氢氧化钠溶液【C （NaOH）=0.05mol/L】 2.6 硝酸银 2.7 氯化钠:基准试剂 3 准备工作 3.1 氯化钠标准溶液【C （NaCL）=0.1410mol/L】 取氯化钠于瓷坩埚内,于500~650℃灼烧50分钟,冷却后,准确 称取4.121g溶于水中，转移至500ml容量瓶内，稀释至刻度。 每毫升氯化钠标准溶液【C （NaCL）=0.1410mol/L】相当于 5mgCl。称贮备液。- 3.3 硝酸银标准溶液： 3.3. 1配制方法：取分析纯硝酸银置于 105℃烘箱内烘1小 时，冷却后称取2.5g左右放在烧杯内，加水使之溶解并稀 释至1升，置棕色瓶中，此溶液【C（AgNO3）=0.1410mol/L】, 待标定。 3.3.2标定方法 吸取氯化钠贮备液50ml于500ml容量瓶内，稀释至刻度。 （1）取此溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水90ml，加1ml 铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记 下硝酸银标准溶液的毫升数（V）。 （2）吸取水100毫升于另一250ml锥形瓶中，加 1ml铬酸 钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝 酸银标准溶液的毫升数（V）。 （3）硝酸银标准溶液的浓度C按下式计算： C=V ×C/(V-V) mol/L 1 1 0 式中： C硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L V 氯化钠标准溶液的体积，毫升 1 V 空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，毫 0 升 C 氯化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L 1 V所消耗的硝酸银标准溶液的体积，毫升； 4 试验步骤 4.1 含聚丙烯酸5毫克/升以上的水样； 4.1.1吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞溶液， 用氢氧化钠 【C（NaOH）=0.05mol/L】和硝酸溶液【C（HNO3）=0.05mol/L】 调节水的PH值，使红色刚变为无色。 4.1.2加入1ml2%硝酸铜溶液，摇匀，加热煮沸半分钟取下冷 却至室温。 4.1.3加铬酸钾指示剂 1ml，用硝酸银标准溶液滴定至出现淡 砖红色为终点，记下所耗用的硝酸银标准溶液体 积。 4.2 不含水质稳定计的水样。 4.2.1吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞溶液， 用【C （NaOH）=0.05mol/L】 和硝酸【C （HNO3）=0.05mol/L】，调节水的PH值，使红色 刚变为无色。 1.2. 2加铬酸钾指示剂 1ml，用硝酸银标准溶液滴定至出现 淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积，毫升； 注：硫离子、季胺盐、铵离子均对本法有干扰，硫离子可采 用4.1方法消除，硫酸根离子〈200毫克/升不干扰测定。 2 计算 水样中氯离子含量X （毫克/升）按下式计算： X= （V1-V0）×C×35.45/V×1000 式中：V 滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，毫升 1 V 空白滴定时消耗的硝酸银标准溶液体积，毫升 0 V水样的体积，毫升 C硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L 35.45与100 mlAgNO 溶液相当的以毫克为单位的CL- 3 的量。 3 容许差 6.1 氯离子含量为 10~100 毫克/升，平行测定两个结果间的